1、中华人民共和国固戴标准硫化橡胶中金属含蝇的测定火焰原子吸收光谱法第四部分:铁含量的测定Vul帽nlzedrubberDetermlnatlon 01 metal content Flame atomlc ab阳rptlon.，时trome衍tcmeth叫Part4: Determlnatlon. 01 tron content GB 11201-8& 本标准参照采用国际标准草案ISO!DIS9027(火焰原子吸收光谱揣测定橡胶中的铁含量L1 :t翩内事与适用蔼圈本标准规定了用火焰原子吸收光谱法测定生胶、混炼股和硫化橡胶中的铁含量.本标准涌用于缺含量从5-1000mg!kg(O. 0005%-0
2、.1%)的生脏、槐炼脏和硫化橡胶。适当调整试样质量或精释待测槽液散度可以测定铁含量高于1000mg!kg的样晶。2 gl用棉准GB 4498 硫化橡胶灰分的测定3 服醺将试样灰化后用融融癖解。若存班磁酸盐，则用硫酸与氧氟酸的棍食物分解除去.样品榕解尉，配成适当饿度榕液，以铁元素空心阴极灯为光源，测定被快为248.4nm的试液的吸光度.根据在相同条件下确定的铁标准工作曲线计算样品中的铁含量。4 试制和溜液在测试过程中只允许使用分析钝试剂和去离子水或纯度句之相当的水。4. 1 盐酸(GB622)。4.2 高纯铁粉(纯度为99.99%)。4.3 氯氟酸(GB620)。4.4 硫酸(GB625)。4.
3、5 融融溶液z稀释，1+1。4.6 铁标准溶液z4. 6. 1 1 mg!mL铁标准榕液z称取1.0000 g商纯皮铁粉(4.2)于100mL烧杯中，用少撒水湿润，再用40mL盐酸(4.5)使之癖解，然后移入1000mL睿量瓶中，用水稀歪刻度，播匀，此标准榕液每毫升中含铁1mg. 4. 6.2 100吨!mL铁标准糟液t吸取10mL快标准溶液(4.6.1)于100lL睿最瓶中，加盐酸(4.5)10mL，用*稀班刻皮，播匀。此栋准榕榄锵毫升舍铁100吨。中华人民典和回他曦工业部19890210批准1990-01-01Jt施5仪器5. 1 火焰原子吸收分光光度计-5.2 天平z分度值。.1mg.
4、GB 11201-89 5.3 马福护=温度能控髓在550士25C、950士25C 5.4-水播。5.5娃杯:50、100mL. 5.6 移攘管:1，2、5、10mL. 5.7 容量瓶:100、1000mL. 5.8 瓷增塌:30mLo 5.9 菠璃漏斗z50，._60mm. 5.10 错培垠:30mL. S 分析步骤6.1 试液制备6. ,. 1 试样的灰化称取约0.5g剪细的试样称准至0.1吨于30mL量培祸中，接GB毒498方法进行灰铭。6.1.2 灰分的潜解待灰分冷却后，用15mL盐酸性.5)仔细地把它移入50mL镜杯中，盖好表面血，在水搭上加热约30 mi盔，冷却，转移入100mL容
5、量瓶中。如有不搭物，黯需过法，担滤掖、捷液集中于上述100mL容量瓶中。把残渣转入30mL锢蜻祸中，按6.1.1进行灰住。待灰分玲却后，如几滴硫酸(4.4)、15mL氢氟酸(4:衍，煮沸并藻干，重复此操作一段，然后加5mL盐酸(4.5)需解，再并入上述100mL容量瓶中，用水稀篝至刻度，摇匀。6.2 标准曲线的绘制6.2.1 标准系列禧液的制备接下表所列的毫升数，将按度为100吨/mL的铁标准禧液分到如入6个100mL容量瓶中，如10mL盐酸(4.白，用水稀至刻度，摇匀。基本标准禧液的摔袁和相应的技含量100 f.Lg/D也铁标准攘攘的体秧，mL落液中铁含量，吨/mL 6 3 3 5 5 7
6、7 9 9 6.2.2 棒准系列的测定开启光谱仪，使仪器充分稳定，蒋捷长满至248.4nm处，接仪器使用说明书进行操作.最吸取标准系列禧攘(6.2.1)进入火焰，测其吸光度，每个禧攘费三次，取其平均值，攫定过程中，GB 1201-89 每吸液速度应保持恒定，每测一个榕液，须吸水清洗燃烧糟。6.2.3 绘制标准曲线以铸造升标准榕液中含铁徽克数为横强标，其相应的铁标准系列溶液的吸光度为纵坐标作圃，即得标准曲线。6.3 试样的测定按6.2.2确定的测试条件，每个试样溶液测三次，取其平均值.在相同条件下，作空白试撞.如果试样溶液的吸光皮大于铁标准溶液的最大吸光度，可用水适当稀稀，使试样糟液的吸光皮落在标准曲绒线性抱罔内.7 分析铺攘的计算样品的铁含量由式(1)计算，并以质I百分含量(%)表示:仙一QbFe(%) =而日-axf川川. . 1. . . .川.( 1 ) f2;川. . .川. . ( 2 ) 式中:Qt一由标准曲线查得的试液的铁俞囊，随/mL，Qb一由标准曲线查得的空白溶液的铁含量，J.1g/mL，m一试样的质量巾稀稀系数;V1一棚，时吸取试液的体积，mL，V2一稀释后的试液体积，mL.8 允许偏蛐间一实验平行测定结果之相对偏楚不大于10%。附加说明:本标准由化工部北京橡胶工业研究设计院归口。本标准由上海橡胶制品研究所负责起草。本标准主要起草人董惠珍、洪爱横、杨绣虹。
