1、中华人民共和国国家标准工业硫酸宗含量的测定冷原子吸收分光光度法Sulphuric acid fr industrial use Determination of mercury content Flameless atomic absorption spectremetric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了用无火焰原子吸收分光光度法测定工业硫酸中的录含量。本标准适用于工业硫酸中乖含量大于0.000002%的测定。2 方法原理试样中的隶，用高锺酸饵氧化成二价隶离子。GB 1 1 1 98. 10 89 过量的氧化剂用盐酸楚胶还原，二价柔离子由氯化亚锡还原成隶，用空气或氮气作载气
2、携带隶蒸气通过测量池。用原子吸收分光光度计或紫外吸收式测隶仪，在253.7nm波长处测定其吸光度。3 试剂和溶液如无特殊说明，均使用分析纯试剂和蒸馆水或同等纯度的水。3. 1 钢瓶氮气或空气。3.2 硫酸(GB625)溶液:约490g/L。3.3 高锺酸饵(GB643)溶液:40 g/L。3.4 盐酸起胶(HG3-967)溶液:100 g/L。3.5 盐酸(GB622)。3. 6 氯化亚锡(GB638)盐酸溶液:100g/L盐酸溶液，25g氯化亚锡溶于50mL热的盐酸溶液(3.5)中，冷却后移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度。3.7 腆(GB675)溶液:2.5g/L。3. 8 氯化柔(H
3、G3一1068)。3.9 柔标准溶液(1mL含乖1mg):称取1.354 g氯化柔(3.的，溶于25mL盐酸(3.5)中，将此溶液定量地移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液放置于阴凉处，两个月内有效。3. 10 柔标准溶液(1mL含隶0.1g或1mL含乖1.0g):吸取一定量的乘标准溶液(3.9)，用11g/L 的盐酸溶液准确稀释至相应的体积，摇匀。此溶液使用时现配。视样品中含柔量的多少，决定采用哪种浓度的隶标准溶液。中华人民共和国化学工业部1988-03-22批准1990-01-01实施GB 1 1 1 9 8. 1 0 - 8 9 4 仪器测定前，凡未曾用于隶含量测定的
4、玻璃仪器，包括盛放试剂和试样的玻璃瓶，应按下法洗涤z器壁上如有油污，则用肥皂和刷子刷洗;用硝酸溶液洗涤;用高锺酸饵洗液洗涤，其配制方法为:4体积浓度约为100g/L的硫酸与1体积的高锺酸饵溶液(3.3)相混合。一套典型的由吹气(或吸气)测定系统组成的装置，如图1所示:IJ t盐池必仓瓶洗，tt瓶图14. 1 原子吸收光度计(或紫外吸收式测柔仪):具低压柔灯或空心阴极灯。4.2 快速响应记录仪(或最大偏转指示器)。4.3 测量池z长度应适当(1cm或10cm)，两端窗口应为石英玻璃，用以透过波长约253.7nm的紫外光。为防止蒸汽凝结，必要时可用灯泡或径向加热器稍微加热测量池。4.4 洗气瓶z容
5、积约为100mL，标示有50mL容积的刻度，且具有磨口塞和底端排液管，如图2所示。ENH 图2洗气瓶4.5 安全瓶z容积为100mL。也可用装有高氯酸镜的干燥管更换此安全瓶，此时，测量池(4.3)即无须用灯油或径向加热器加热。4.6 针形阀。4.7 稳压器。4.8 流量计:测量范围0-2.5L/min。4.9 吸收器:内盛腆溶液(3.7)，用以吸收排出气中的柔蒸气。GB , 9 8. , 0 - 8 9 4. 0 称量移液管:容量约10mL，见GB11198.4图。5 称样和试液的制备用装满试样的称量移液管(4.10)以差减法称取2g试样(称准至O.01 g)，小心缓慢地移置盛有2 mL水的5
6、0mL烧杯中，加入0.5mL高锺酸梆溶液(3.3)，盖上表面皿，加热煮沸数秒钟，冷却至室温。如果试样中乘含量较高，应作适当稀释，取部分稀释液添加1mL硫酸溶液(3.2)，作隶含量测定。6 测定手续6. , 标准曲线的制作每次测定，均应同时绘制标准曲线。根据样品含柔量的多少，选作下列两曲线之一:含柔量自01吨，或含柔量自010吨。6. ,. , 取6个50mL烧杯，分别加入20mL水、1mL硫酸溶液(3.2)、0.5mL高锺酸饵溶液(3.3)。标准曲线柔标准溶液对应柔质量样品含柔量s g/mL mL g 。2.0 0.2 4.0 O. 4 。-1.00.1 6.0 O. 6 8. 0 O. 8
7、10.0 1. 0 01) 。2. 0 2. 0 4.0 4.0 。-10.01. 0 6.0 6.0 8.0 8.0 10.0 10.0 注:1)空白溶液。盖上表面皿，加热煮沸数秒钟，冷却至室温。6. .2 按图1所示，连接整套测柔装置。如使用原子吸收分光光度计，则把测量池(4.3)置于光路中。依原子吸收分光光度计或紫外吸收或测柔仪的使用说明，将仪器(4.1)调整至最佳工作状态，通入空气或氮气(3.1)，调节其流量为1L/min。6. ,. 3 对每一标准溶液(6.1.1)作以下处理:逐滴加入盐酸瓷胶溶液(3.4)，使紫红色褪尽。将溶液全部移入洗气瓶(4.的中，用水准确稀释至50mL标线处，
8、加入2mL氯化亚锡溶液(3.6)，迅速盖上瓶塞，测出记录纸上的峰高或记录仪指示的吸收值。6. ,. 4 从每一标准溶液的吸收值减去空白溶液的吸收值，得到相应的吸收值差，以乘含量为横坐标，相应的吸收值差为纵坐标，绘制标准曲线。6.2 测定GB 1 1 1 9 8. 1 0 8 9 按6.1. 2 , 6. 1. 3条手续，在253.7nm波长处测定试液(第5章)的吸收值。6. 3 空白试验在测定试样的同时，用1r此硫酸溶液(3.2)代替试样，按第5章和第6.2条子续作空白试验。7 测定结果的计算由测得的吸收值(6.2)减去空白试液的吸收值(6.3)，求得吸收值差，据此从标准曲线(6.1.4)查得对应的柔质量。柔的质量百分含量X按下式计算:x=旦X100 mo 式中:m一一试样中求质量，g;m。一一试样质量，g。8 允许差测定结果以算术平均值报出。平行测定允许相对偏差:乖含量，%允许相对偏差，%o. 010. 005 0.005 附加说明:本标准由全国化学标准化技术委员会提出。本标准由南京化学工业公司研究院技术归口。本标准由南京化学工业公司研究院负责起草。本标准主要起草人胡家韬、张新。20 25
