1、道国中华人民共和国国家标准食品安全国家标准食品添加剂叶黄素GB 26405-2011 2011-03-15发布2011-05-15实施中华人民共和国卫生部发布数码防伪中华人民共和国国家标准食品安全国家标准食品添加剂叶黄素GB 26405-2011 祷中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销峰开本880X 1230 1/16 印张0.5字数10千字2011年5月第一版2011年5月第一次印刷* 书号:155066. 1-42715定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换
2、版权专有侵权必究举报电话:(010)685335331 范围食品安全国家标准食品添加剂叶黄素GB 26405-20门本标准适用于以万寿菊(TageteserectaL. )油树脂为原料，经皂化、提取精制而成的食品添加剂叶黄素。商品化的叶黄素产品可含有用于标准化等目的的食用植物油、糊精、抗氧化剂等辅料。2 分子式、结构式和相对分子质量2. 1 分子式C40 HS6 O2 2.2 结构式OH CH3 CH3 、/、/尚、/、兰、/岭、/、HO CH3 2.3 相对分子质量568.88(按2007年国际相对原子质量)3 技术要求3. 1 感官要求:应符合表1的规定。项目色泽组织状态3.2 理化指标:
3、应符合表2的规定。总类胡萝卡素，即1%叶黄素，即1%项目CH3 表1感官要求表2理化指标飞 飞 CH3 CH3 CH3 检验方法取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和状态指标80.0 70.0 1 GB 26405-2011 表2(续)项目指标检验方法玉米黄质，即/%=二9.0 附录A中A.4干燥减量，四/%运二1. 0 GB 5009.3减压干燥法灰分，w/%主二l. 0 GB 5009.4 正己烧/(mg/kg)主豆50 附录A中A.5铅CPb)/ Cmg/kg) 运二3 GB 5009. 12 总碑(以As计)/(mg/kg)主二3 GB/T 5009.11 2
4、GB 26405-2011 附录A检验方法A.1 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2 鉴别试验A. 2.1 不溶于水，极微溶于正己炕，溶于乙醇和氯仿。A.2.2 在测定总类胡萝卡素含量试验中，试样液在446nm附近有最大吸收。A.2.3 在测定叶黄素含量试验中，试样液在被相色谱图中的主峰保留时间应与标准溶液中叶黄素的保留时间
5、相同。A.3 总类胡萝卡素的测定A. 3.1 试剂和材料A. 3.1.1 溶剂:正己皖、丙酣、甲苯和无水乙醇的混合物(10: 7 : 7 : 6)。A. 3. 1. 2 元水乙薛。A.3.2 仪器和设备紫外-可见分光光度计。A.3.3 分析步骤准确称取0.03g试样，精确至0.0001 g，用A.3. 1. 1溶剂溶解，转移至100mL容量瓶中，加A. 3. 1. 1溶剂定容至刻度，摇匀。取此试样液1mL于100mL容量瓶中，使用元水乙醇定容至刻度，置于1cm比色皿中，以元水乙醇做空白对照，用紫外-可见分光光度计在446nm士1nm处的最大吸收波长处测定吸光度(吸光度应控制在O.30. 7之间
6、，否则应调整试样液浓度，再重新测定吸光度)。A.3.4 结果计算总类胡萝卡素含量以总类胡萝卡素的质量分数Wo计，数值以%表示，按公式(A.l)计算zXU -F气M1二PD-nr A-c 一-w ( A. 1 ) 式中zA一一实际测定试样液的吸光度;C一一一被测试样液的浓度的数值，单位为克每毫升(g/mL); 2 550一-1%试样液在元水乙醇中波长446nm处的吸收系数。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的1.5%，计算结果保留小数点后一位有效数字。3 GB 26405-20门A.4 叶黄素和玉米黄质的测定A. 4.1 试剂和
7、材料A. 4. 1. 1 正己皖:色谱纯。A. 4. 1. 2 乙酸乙醋:色谱纯。A. 4.1.3 叶黄素标准品:已知纯度。A. 4.1.4 玉米黄质标准品:已知纯度。A.4.2 仪器和设备高效液相色谱仪(检测器波长为446nm)。A.4.3 参考色谱条件A. 4. 3.1 色谱柱:硅胶柱，4.6mmX250 mm，粒度3m;或其他等效的色谱柱。A. 4. 3. 2 流动相:按正己皖=乙酸乙醋=70: 30(体积比)配制，混合均匀后，用0.45m滤膜过滤，超声脱气后备用。A. 4. 3. 3 柱温:室温。A.4.3.4 流动相流速:1. 5 mL/min o A.4.3.5 进样量:10LA.
8、4.4 分析步骤A. 4. 4.1 标准溶液的制备分别称取约0.01g叶黄素和玉米黄质标准品，精确至0.0001 g，用流动相溶解，移入一个50mL 容量瓶中，加流动相定容至刻度，摇匀备用。A. 4. 4. 2 试样液的制备称取O.025 gO. 027 g试样，精确至0.0001 g，用流动相溶解，移入一个100mL容量瓶中，加流动相定容至刻度，摇匀备用。A. 4. 4. 3 测定在A.4.3参考色谱条件下，对叶黄素和玉米黄质的标准溶液进行测定，记录色谱图。要求以叶黄素峰计，理论板数至少为5000，主峰与异构体峰的分离度至少为1.5。在A.4.3参考色谱条件下，对试样液进行测定，根据标准品的
9、保留时间定性，记录色谱图。重复实验两次，分别得到叶黄素和玉米黄质的平均峰面积值。A.4.5 结果计算4 叶黄素含量以叶黄素的质量分数Wl计，数值以%表示，按公式(A.2)计算:Wl =Wo XPl ( A.2 ) 玉米黄质含量以玉米黄质的质量分数叫计，数值以%表示，按公式(A.3)计算:Wz二WoX Pz .( A.3 ) 式中zWo ._按照本标准A.3测定的总类胡萝卡素的质量分数，数值以%表示;GB 26405-2011 Pj-叶黄素的峰面积百分比;P2一一玉米黄质的峰面积百分比。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的2%，
10、计算结果保留小数点后一位有效数字。A.5 正己皖的测定A. 5.1 仪器和设备气相色谱仪，带氢火焰离子检测器CFID)和顶空进样器。A.5.2 参考色谱条件A. 5. 2.1 色谱柱:DB-624毛细管柱，30mXO. 53 mm，膜厚3.0m;或其他等效的色谱柱。A.5.2.2 载气:氮气或氮气。A. 5.2. 3 载气流量:3.0mL/min。A. 5.2. 4 进样口温度:220.C。A.5.2.5 柱温:40.C，保持3min，以3.5.C/min升至65.C，再以20.C/min升至220.C，保持5min。A. 5.2. 6 检测器温度:235 .C。A. 5.2. 7 进样体积:
11、1mL定量环。A. 5.2. 8分流比:3: 1。A.5.3 顶空条件A. 5. 3.1 顶空瓶温:80.C。A. 5. 3. 2 定量环温度:85.C。A. 5.3. 3 传输线温度:100 .C。A.5.3.4 顶空瓶平衡时间:40.0min. A.5.3.5 气相循环时间:30.0mino A. 5. 3. 6 加压时间:0.2mino A. 5. 3. 7 定量环填充时间:0.2mino A. 5. 3. 8 定量环平衡时间:0.05min。A. 5. 3. 9 进样时间:1.0 mino A. 5. 3. 10 顶空瓶压力:95. 15 kPa. A.5.4 分析步骤A. 5. 4.
12、1 对照渣制备精密吸取1.5L正己皖于100mL容量瓶，用二甲基甲酷胶CDMF)稀释至刻度，摇匀，吸取25.0 mL至50mL容量瓶，用DMF定容，此为对照液(该对照液中正己皖浓度为0.00495 mg/mL)。灵敏度溶液配制:吸取对照液1.0 mL于10mL容量瓶，用DMF定容，摇匀(灵敏度溶液中正己烧浓度为0.000495mg/mL)。A. 5. 4. 2 试样液制备精密称取约300mg试样，置于10mL顶空瓶，加3.0mL DMF稀释，摇匀。=ON|的。寸N阁。GB 26405-2011 系统适应性要求取上述A.5. 4.1对照液3.0mL于10mL顶空瓶，连续进6针，主峰理论板数应不小
13、于5000，峰面积RSD应不大于10.0%，灵敏度溶液中主峰信噪比应不小于30A.5.4.3 结果计算用外标法计算样品中的正己烧，正己烧的残留量以正己烧的质量分数叫计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式(A.的计算:A.5.5 .( A.4 ) 式中zAx 试样液中正己皖的峰面积的数值;CR -对照液中正己烧的浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL); AR一一对照液中正己烧的峰面积的数值;Cx一一一试样液的浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL)。Ax X CR _ ， 3=-i一:x 10 AR X Cx 侵权必究Hhd 咱ZAnp qru AUz-iE -m 祷臼nu phu phJM 咽ABE E-号一价书一定版权专有GB 26405-2011 14.007G 打印日期:2011年5月19日F002A
