1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1504.4-2005 食品容器、包装用塑料原料第4部分:高密度聚乙烯中盼类抗氧化剂的测定液相色谱法Plastics used for food container and package-Part 4: Determination of phenolic antioxidants in high density polyethylene Liquid chromatography 2005-02-17发布2005-07-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检瘦总局SN/T 1504. 4-2005 前言SN/T 1504(食品容器、包装用塑
2、料原料分为五个部分:一一一第1部分z聚丙烯均聚物中酣类抗氧剂和芥酷股爽滑剂的测定方法液相色谱法;一一第2部分:线性低密度聚乙烯中酣类抗氧剂和芥酷胶爽滑剂的测定方法液相色谱法;第3部分z乙烯聚合物和乙烯-醋酸乙烯醋(EVA)共聚物中丁基起基甲苯(BHT)的测定气相色谱法;一一一第4部分z高密度聚乙烯中酣类抗氧化剂的测定液相色谱法;一一第5部分z聚烯炬中杂质元素含量的测定X射线荧光光谱法。本部分为SN/T1504的第4部分。本部分修改采用ASTMD5524-1994的内容，其中标题改为食品容器、包装用塑料原料高密度聚乙烯中酣类抗氧化剂的测定液相色谱法。本部分的附录A是资料性附录。本部分由国家认证认
3、可监督管理委员会提出并归口。本部分由中华人民共和国天津出入境检验检疫局负责起草。本部分主要起草人:刘绍从、刘军、吕刚、张莱、马军。本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。I 1 范围食品容器、包装用塑料原料第4部分:高密度聚乙烯中盼类抗氧化剂的测定液相色谱法SN/T 1504.4-2005 SN/T 1504的本部分规定了进出口食品容器、包装用高密度聚乙烯中酣类抗氧化剂含量的测定方法。本部分适用于食品容器、包装用高密度聚乙烯中酣类抗氧化剂的分离和测定。2 方法提要将高密度聚乙烯样品研细至20目，用环己烧回流萃取。萃取液用液相色谱仪内标法测定。3 试剂和溶液3.1 2(2瓷基5甲基苯基)苯井哇
4、哇(Tinuvin-P)。3.2 环己皖:液相色谱级、光谱纯或色谱纯试剂。3.3 T-P内标榕液:在环己皖试剂中加人Tinuvin-P内标物，配制成质量浓度为51.8 mg/L的榕液。3.4 水z通高纯氮气脱气或真空过滤脱气。3.5 乙睛:液相色谱级、光谱纯或色谱纯试剂。3.6 2-丙醇z液相色谱级、光谱纯或色谱纯试剂。警告:环巴镜和2-丙醇易燃，萃取过程应在通凤橱内进行。4 仪器4. 1 液相色谱仪:装有紫外检测器、柱加热系统和梯度洗脱装置，配备10L样品进样阀。4.2 Wiley磨:装有20目的网筛及水冷却系统，以防止抗氧化剂的热分解。4.3 回流萃取装置:由冷凝管(20/40玻璃磨口)、
5、125mL平底烧瓶(带有24/40玻璃磨口)及带有磁力搅拌的加热板组成。试样萃取装置参见图A.1。4.4 过滤装置:聚四氟乙烯过滤盘，适用于非水梅液(孔径0.22m)，配有5mL的注射器。4.5 分析天平:精确到:!:O.OOOlg。5 液相色谱仪条件5. 1 检测器:紫外检测器波长设于200nm，吸光度量程设置为0.1A。5.2 色谱柱:反相C18，5m，150mmX4. 6 mm。5.3 梯度洗脱程序:a) 初始流动相条件:乙腊水(50十50)。b) 终止流动相条件:100%乙睛。c) 梯度长度:11min，梯度曲线:直线，流速:1. 0 mL/mino d) 保持100%乙腊8min。于
6、19.1 min调节流动相至乙腊z水=50 : 50，流速1.5 mL/min, 保持5mino SN/T 1504. 4-2005 e) 25 mn后，调节流速至1.0 mL/mno 5.4 温度:柱温60.C。5.5 进样量:10L。6 分析步骤6. 1 样晶制备6. 1. 1 用Wley磨(见4.2)将样品研磨至粒径20目。注:研磨7g8g样品用于分析，应尽可能地减少研磨时间，以避免聚合物中添加剂热分解。6. 1. 2 称取5g士0.01g样品于125mL平底烧瓶，加磁力搅拌棒，移入50.0mL内标溶液(3.3)，用回流装置回流搅拌下煮沸1h。6. 1.3 将平底烧瓶从加热板上取下(仍连
7、有回流冷凝装置)，将溶液冷却至室温。6. 1. 4 直接从冷却后的瓶中移取萃取液9mL于10mL的容量瓶中。6. 1. 5 加1.0 mL乞丙醇(不含内标物)于9mL的萃取液中，盖上盖，充分摇匀。6. 1. 6 将过滤盘装于5L针头的医用注射器上，向注射器中轻轻倒入4mL的萃取溶液，插入活塞轻轻加压，将萃取液过滤到小样品瓶中。样品萃取的最后制备参见图A.2。6.2 内标校准6.2. 1 精确称取50mg士1mg待测组分于125mL平底烧瓶，加入51.8 mg Tnuvin-P ，用5mL 10 mL热环己烧将试样溶解，移至1000 mL容量瓶，加100mL 2-丙醇，用环己烧稀释至刻度，充分摇
8、匀。6.2.2 如第5章所述的液相色谱仪条件下，通过进10L样品调节液相色谱检测器的响应值至恒定。6.2.3 根据色谱峰面积，按式。)计算相应的响应因子:c, XA Rf=一一一.: ., . .,. ( 1 ) Z CESXAS 式中:Rf一相对响应因子;Cs一一-待测组分浓度，单位为毫克每升(mg/L); A , -一待测组分峰面积;C，S一-内标物浓度，单位为毫克每升(mg/L); A，-内标物峰面积。6.2.4 重复三次进样得平均相对响应因子。注:如Tinuvin-P可能是试样中的待测组分，则Tmuvin-P不能用作内标物。6.3 测定6.3.1 确保液相色谱仪的条件如第5章所述。6.
9、3.2 进10L样品榕液于液相色谱仪系统，典型色谱图参见图A.3。7 结果计算2 待视j组分的含量以质量分数表示，按式(2)计算:式中zX=XRf XCis xV =( 2 ) m XAis X一一-待测组分的质量分数，单位为毫克每千克(mg/kg); A一-试样中待测组分峰面积2Rf一相对响应因子;C一一内标物浓度，单位为毫克每升(mg/L); V一一加入的内标液体积，单位为毫升(mL);m 一一试样质量，单位为克(g); A -内标物峰面积。8 精密度SN/T 1504. 4-2005 10个实验室按本部分规定的方法对四种高密度聚乙烯材料进行测定，测得盼类抗氧化剂的含量水平和精密度见表10
10、表1高密度骤乙烯中添加组分的测试精密度单位为毫克每千克材料含量水平平均值S泸SRb r Rd BHT 低201 19.2 49. 7 53.6 139.2 BHT 高626 52.7 77.0 147.5 215. 6 BHEB 低198 19.4 45. 5 54.2 127. 5 BHEB 高590 35.8 68.8 100.4 192.8 Isonox129 低181 12.2 33.9 34.0 94.8 Isonox129 高693 42.0 127.2 117.7 356. 3 Irganox1010 低172 19.3 25. 7 54.2 71. 9 Irganox1010
11、高715 70.6 92.3 197.8 258. 5 Irganox1076 低208 27.8 31. 4 77.8 88.0 Irganox1076 高780 46. 1 72.3 129.2 202.4 a实验室内标准偏差的平均值。b实验室间标准偏差的平均值。C实验室内重复性=2.8段。d实验室间重现性=2.8SR。3 SN/T 1504.4-2005 4 附录A(资料性附录)实验装置及色i曾固 c. c 加热板/磁力搅拌固A.1样晶萃取装置过滤器4mL液相色谱样品瓶圄A.2样晶革取液的最后制备50.00 mV 0.00 -5.56 . .5 i= -If k SN/T 1504.4-
12、2005 m t国; :! 、L . 唱、- .-0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 时间/mm圄A.3抗氧化剂的液相色谱分离圄5 mCON-gmFH军中华人民共和国出入境检验检疫衍业标准食晶睿器、包装用塑料原料第4部分:高密度聚乙烯中酣类抗氧化剂的测定液相色谱法SN/T 1504.4-2005 晤中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045网址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷当坠印张O.75 字数10千字2005年4月第一次印刷开本880X1230 1/16 2005年4月第一版定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533峰书号，155066.2-16148
