1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1499-2004 化妆品中曲酸的检测方法液相色谱法2004-11-17发布Determination of koj ic acid in cosmetics一Liquid chromatography 2005-04田01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局前言本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中国检验检疫科学研究院负责起草。本标准主要起草人z柳松、林远辉、陈伟。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。SN/T 1499-2004 1 范围化妆晶中曲酸的检测方法液相色谱法本标准规定了化妆
2、品中曲酸的液相色谱检测方法。本标准适用于化妆品中曲酸的检测。2 原理SN/T 1499-2004 化妆品中的曲酸用水提取，过滤后，采用反相高效液相色谱技术进行分离、测定。根据其保留时间定性，标准工作曲线法定量。3 试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水。3. 1 甲醇:色谱纯。3.2 磷酸二氢梆:0.02mol/L 3.3 曲酸:纯度注99%;3.4 曲酸标准储备液(200mg/L):称取0.02g曲酸，精确到0.1mg，于50mL烧杯中，如适量水榕解，溶液定量移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4 仪器4. 1 液相色谱仪，配有紫外检测器。4.2 微量进样器，
3、10L。4.3 超声波清洗器。4.4 离心机，12000 r/min。4.5 溶剂过滤器和O.45m过滤膜。5 测定步骤5:1 试样的处理称取化妆品试样约0.5g，精确到1mg，于50mL具塞锥形瓶中，加入20mL水，在超声波清洗器中超声震荡20min，将榕液移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。取部分溶液放入离心管中，在离心机上于12000 r/min离心10min，离心后的上清液经0.45m滤膜过滤，滤液待测定用。5.2 测定5.2.1 色谱条件5.2. 1. 1 色谱柱:ODSC1B柱250mmX4. 6 mm(内径)，5m，或相当者。5.2. 1.2 流动相z甲醇:0.02 mo
4、l/L磷酸二氢饵=18:82(体积分数)。5.2. 1. 3 流速:1. 0 mL/min; 5.2.1.4 检测波长:273nm; 5.2.1.5 柱温z室温;5.2. 1.6 进样量:10L。SN/T 1499-2004 5.2.2 标准工作曲线绘制准确移取曲酸标准储备液0.20mL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL到一系列10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。取10L榕液注入液相色谱仪进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。标准溶液色谱图参见附录A。5.2.3 试样的测定用微量进样器准确吸取1
5、0L试样溶液(5.1)注入液相色谱仪进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积。以其保留时间定性，峰面积定量。曲酸含量高的试样可取适当试样溶液用水稀释后进行测定。6 结果计算结果按式(1)计算，计算结果表示到小数点后两位:式中:W一一化妆品中曲酸的含量，%;w=二二旦X100 1000m c-一一从标准工作曲线上查出的试样溶液中曲酸的浓度，单位为毫克每升(mg/L); v 试样溶液定容体积，单位为升(L); m一一试样的质量的数值，单位为克(g)。7 回收率和测定低限7. 1 回收率的实验撤据曲酸浓度在O.02%3. 00%范围，回收率在98.50%116. 4%之间。7.2 测定低限本方法对曲酸
6、的测定低限为0.0005%。8 精密度2 曲酸含量在0.02%，测定结果(n=6)间的相对标准偏差为0.28%; 曲酸含量在0.50%，测定结果(n=6)间的相对标准偏差为3.14%; 曲酸含量在1.00%，测定结果(n=6)间的相对标准偏差为2.58%; 曲酸含量在2.00%，测定结果(n=6)间的相对标准偏差为3.10%。. ( 1 ) SN/T 1499-2004 附录A(资料性附录)标准物液相色i曾固。2 4 6 8 n m / 1 曲酸(4.246min)。圄A.1标准物液相色谱圄叮CON-二回Z中华人民共和国出入境检验检疫行业标准化妆晶申曲酸的检测方法液相色谱法SN/T 1499一2004陪中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 印张0.5字数7千字2005年2月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2005年2月第-版每定价6.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 2-16097
