1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1496-2004 化妆品中生育盼及-生育酣乙酸醋的检测方法高效液相色谱法Determination of tocopherol and -tocopheryl acetate in cosmetics一High performance liquid chromatography 2004-11-17发布2005-04-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局中华人民共和国出入境检验检疫行业标准化妆品中生育酣及伽生育酣乙酸醋的检测方法商效液相色谱法SN/T 1496-2004 唾中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北衔16号邮政编码，
2、100045网址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷* 开本880X12301/16 印张O.5 字数8千字2005年2月第一版2005年2月第一次印刷晤书号，155066 .公16094定价6.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533.a.&. .L-目Ur=I 本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中国检验检疫科学研究院负责起草。本标准主要起草人z李翔、王星、丁岩、蔡天培、王超。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。SN/T 1496一2004I 1 范围化妆品
3、中生育盼及-生青酣乙酸醋的检测方法高效液相色谱法SN/T 1496-2004 本标准规定了化妆品中生育酣总量及生育酣乙酸醋含量的液相色谱测定方法。本标准适用于化妆品中生育酣总量及衍生育酣乙酸醋含量的检验。2 原理用乙醇、乙酷和正己皖的混合溶剂提取化妆品中衍生育酣、自-生育酣、-生育酣、a-生育酣及，生育酣乙酸醋，离心，取上清液，以邻苯二甲酸二正辛醋作为内标，用带紫外检测器高效液相色谱测定，根据其保留时间定性，内标法定量。3 试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯。3. 1 甲醇，优级纯，用0.45m滤膜过滤。3.2 正己皖。3.3 乙醇。3.4 乙醋。3.5 衍生育酣，纯度96.9%。3.6
4、萨生育酷，纯度96.9%。3.7 y-生育酣，纯度99.5%。3.8 a-生育盼，纯度92.4%。3.9 a-生育酣乙酸醋，纯度99.2%。3. 10 邻苯二甲酸二正辛醋，纯度99.0%。3. 11 生育酣及-生育酣乙酸醋标准储备液:分别称取适量(精确到0.1mg)a-生育酣、自-生育酣、生育酣、a-生育酣，-生育酣乙酸醋，邻苯二甲酸二正辛醋，用正己皖定容至100mL，摇匀，配制成各物质浓度为0.5mg/mL的混合标准储备液，40C保存。3. 12 邻苯二甲酸二正辛醋内标储备液:称取适量邻苯二甲酸二正辛醋(精确至O.1 mg)于100mL容量瓶中，加正己烧至刻度，摇匀，配制成浓度为3.3mg/
5、mL的溶液，40C保存。3. 13 邻苯二甲酸二正辛醋内标掖:取内标储备液(3.12)5mL于100mL容量瓶中，正己皖稀释至刻度，摇匀(此溶液保存期1d)。4 仪器和设备4. 1 高效液相色谱仪z配紫外检测器。4.2 振荡器。4.3 离心机。4.4 锥形瓶:具磨口塞，50mL。4.5 容量瓶;50mL、100mL。SN/T 1496-2004 5 测定步骤5. 1 提取称取1昆合均匀的试样约0.45g(精确到0.1mg)于50mL锥形瓶中，分别加入3mL邻苯二甲酸二正辛醋内标液(3.13)，3mL乙醇和3mL乙醋，振荡至样品均匀溶解。离心，取上清液供液相色谱测定。5.2 生育酣及生育酣乙酸醋
6、标准溶液的制备准确吸取生育酣及衍生育酣乙酸酣标准储备液1mL(3. 11)，再加入2mL正己烧，3mL乙醇，3 mL乙酶，摇匀，供液相色谱仪分析。5.3 测定5.3. 1 色谱条件5.3. 1. 1 色谱柱:C18不锈钢柱250mmX4.6 mm(内径)，填料为QDS，粒径为5m。5.3. 1. 2 流动相:甲醇。5.3.1.3 流速:1.5 mL/min。5.3. 1. 4 检测波长:280nm。5.3.1.5 柱温z室温。5.3. 1. 6 进样量:10L。5.3.2 标准的色谱测定用微量进样器准确吸取标准工作榕液(5.2)10L注入液相色谱仪。按照色谱条件(5.3.1)进行测定，标准色谱
7、图参见附录A。5.3.3 样晶的测定用微量进样器准确吸取样品溶液(5.1)10L注入液相色谱仪。按照色谱条件(5.3.1)进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积。以其保留时间定性，峰面积定量。6 结果计算2 结果按式(1)、式(2)计算:式中:fz=A s-wr 二Asi Wss f;一一生育盼、生育酣乙酸醋相对内标的相对校正因子;A 标准榕液中内标的峰面积;W 标准榕液中生育酣、生育酣乙酸醋的质量，单位为克(g);A 生育酷、-生育酣乙酸醋的峰面积;W一一一标准溶液中内标的质量，单位为克(g)。式中:W,. A; X, =f一一一一:-XW. A, X，一一样品中生育酣、生育酣乙酸醋的质量分
8、数;W，一一样品榕液中内标的质量，单位为克(g); A，样品榕液中生育酣、-生育酣乙酸醋的峰面积pW一一称取样品的质量，单位为克(g); A，样品榕液中内标的峰面积。化妆品中生育酣总质量分数为-生育酣、自-生育酣、Y生育酣、(-生育酣质量分数之和。注:日，生育盼和y-生育盼在本标准方法条件下为一个峰，按一种物质计算质量分数X阳。. ( 1 ) .( 2 ) 7 回收率及测定低限7. 1 回收率生育酣浓度在O.050%1. 000%范围，回收率在90%104%之间。-生育酣乙酸醋浓度在O.050%1. 000%范围，回收率在94%108%之间。7.2 测定低限SN/T 1496-2004 本方法
9、对生育酷的测定低限为0.001%，对-生育酣乙酸醋的测定低限为0.001%。8 精密度测定次数n=10生育酣和衍生育酣乙酸醋含量在0.050%，测定结果的相对标准偏差分别为2.8%，2.7%。生青酣和-生育酣乙酸醋含量在0.200%，测定结果的相对标准偏差分别为1.5% ，2.6%。生育酣和-生育酣乙酸醋含量在1.000%，测定结果的相对标准偏差分别为1.5%，1.3%。gON-寸户同ZSN/T 1496-2004 附录(资料性附录)标准物液帽色谱固A 3 4 2 5 10 5 。t / mm 1 邻苯二甲酸二正辛醋;2-(l-生育盼;止一-、Y生育mt;4-a-生育酷z5-a-生育盼乙酸醋。侵权必究书号:155066.2-16094 定价:6.00元 版权专有生育酣以及-生育酣乙酸醋的高效液帽色i曾分离圄圈A.1
