1、华人民共和入境检瞌检擅行业标准SN/T 1475-2004 化妆晶中熊果昔的检测方法在相色谱法Determination of arbutin in cosmetics liquid chromatography 2004斗1酬17发布2005-04-01实施主t窃防伪中华人民共和旦旦国发布国家质量监督检验检菇总局目。吕本标准的附录A为资料性附录。本标准由回家认证认可监督管理委员会提出并阳口。本标准由中国检验检疫科学研究院负责起草。本标准主要起草人:柳松、刘娟、蔡天培。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。SN/l1475一2004I 化妆品中熊果昔的检测方法液相色谱法1 范围本标准规定了
2、化妆品中熊果昔的液相色谱检测方法。本标准适用于化妆品中熊果昔的检测。2 原理SN月1475-2004化妆品中的熊果背用水提取，过滤后，采用反相高效液相色谱技术进行分离、测定。根据其保留时间定性，标准工作由线法定量。3 试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水。3.1 甲醇.色谱纯。3.2 熊果昔.纯度二三99%。3. 3 熊果背标准储备液(1g/U:准确称取O.1 g煎果昔，精确到0.1mg，于50mL烧杯中.加适量水溶解.洛被定量移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度J昆匀。4 仪器4.1 液相色谱仪.配有紫夕卡拉i!IJ器。4.2 散量进样器，10L4. 3 超声波清洗
3、器。4. 4离，心L、机.1归20Oo r/厂/rr4.5 溶容剂过i滤虑器租O.4扫J，tm过i洁虑膜D5 测定步骤5. 1 试样的处理称取化妆品试样约0.5g，精确到1mg.于50mL具塞锥形瓶中.加入20mL水.在超声波清洗器中超声震荡20mi口.将;如夜移入50mL容量瓶中.用水稀释至刻度.t昆匀。取部分溶液放入离心管中.在离心机上于12000 rimin离心10min.离心店的上清边经O.45m滤膜过滤，滤被待测定用。5.2 测定5.2. 1 色谱条件5.2. 1. 1 色谱柱:ODSC1S柱250mmd. G mm(内径)，5问日，或相当者。5.2. 1. 2 流动相:甲醇:水=1
4、5:85(体积分敖L5.2. 1. 3 流速:l. 0 mL; min , 5.2. 1. 4 检测波长:280 nm , 5.2. 1. 5 桂温:室温。5.2. 1. 6 进样量:10L5.2.2 标准工作曲线绘制移取熊果昔标准储备液0.20mL、0.50mL、l.00 mL、2.00rnL、3.00mL、4.00rnL、5.00mL到一系列10mL容量瓶中，用水稀释至刻度.摇匀。取10L溶液注入液相色谱仪，按色谱条件(5.2.1)进SN/T 1475-2004 行测定.以色i普峰的峰面积为纵坐标.与其对应的浓度为横坐标作圈，绘制标准工作曲线。标准溶;夜色i普自参见附录A，5.2.3 试样
5、的测定用故量进样器准确吸取10L试样i容液(5.1)注入液相色谱仪，按色谱条件(5.2.1)进行测定.记录色谱峰的保留时间和峰面积。熊果背含量高的试样可取适量试样溶液用水稀释后进行测定。6 结果计算结果按下式(1)计算:式中:W一一化妆品中熊果苦的含量，%;W=i L 100 1 000 m C一一一一从工作曲线上查出的试样洛液中熊果苦的浓度，单位为毫克每升(mg/L); V一一试样i容液定容体积，单位为升(L); m一一一试样的质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位。7 回收率和测定低限7.1 回收翠的实验数据熊果背法度在O.50%5. 00%范围，回收率在102%1l3%之间。7.2 测定低眼本方法对熊果昔的测定假限为0.002%, 8 精密度? 熊果背含震在0.50%，测定结果(n=6)间的相对标准偏差为0.83%; 熊果昔含量在1.50%，测定结果(二=6)间的相对标准偏差为0.63%; 熊果昔含量在3.00%，测定结果(n=6)间的相对标准偏差为1.37 % ; 熊果背含量在5.00%，测定结果(116)间的相对标准偏差为3.69%。. ( 1 ) 。2 瀚翩翩翩翩翩m附录A(资料性附录)标准物液梧色i昔圈4 6 t/min l一一羔果音(4.317mi日)国A.1标准物i在相色i蕾囱SNjT 1475-2004 8
