1、中华人民共和圄国家标准化号A二试剂GB 688-92 四氯化碳Chemal reagent 代替GB688 79 Carbon letrachloride 本标准参照采用国际标准ISO6353-3-1987(化学分析试剂一一第3部分=规格一一第二批中R54四氯化碳。本试剂为无色透明液体，不溶于水，榕于醇、隧及苯。示性式，CCl，相对分子质量d53.82(按1987年国际相对原子质量)1 主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂四氯化碳的技术要求、试验方法、检验规则和包装、标志。本标准适用于化学试剂四氯化碳的检验。2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 602
2、化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 605 化学试齐IJ色度测定通用方法GB 606 化学试剂水分测定通用方法(卡尔费休法)GB 611 化学试剂密度测定通用方法GB 619 化学试剂采祥及验收规则GB 6682 实验室用水规格GB 9722化学试剂气相色谱法通则GB 9736 化学试剂酸度和碱度测定通用方法GB 9737 化学试剂易炭化物质测定通I)lGB 9740化学试剂蒸发残渣测定通用方法HG 3-119化学试剂包装及标志3 技术要求3- 1 四氯化碳(CCI，)含量2分析纯. . . . . . . . .注99.5 % ; 化学纯
3、. . . . )0 99. 0 %。3. 2 密度(20C) , 1. 5921. 598 g/mL。33 色度(黑曾单位h运10。国家技术监督局1992-09-01批准1001 1993-07-01实施GB 688-92 3- 4 杂质最高含量见下表z名称分析纯化学纯蒸发残渣，%0.001 0.001 水分(H，(忡，%0.02 。.05 酸度(以H+tJ.mmol/l00 g 0.005 0.01 游离氯.%O. 000 1 0.000 1 二硫化碳(CS2)，%O. 000 5 0.001 还原腆的物质合格合格易炭化物质合格合格二氯甲烧(CHCU.%0.05 O. 2 适用于双硫脐试验
4、合格4 试验方法本试验方法中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制lfiL及制品，除另有规定外，均按GB601、GB 602、GB603之规定制备。实验用水应符合GB6682中三级水规格。4. 1 四氯化碳(CCl含量测定按GB9722之规定测定，其中24. 1. 1 试验条件检测器.热导池检测器;载气及流量2氢气，60mL/min; 柱长(不锈钢柱)，3m; 固定相，20%角盗烧涂于6201红色硅藻土载体C250150m(6080目门，于90C老化4h以上;柱温度，80C; 汽化室温度，150C;检测器温度d50C;进样量，8L，色谱柱有效板高，H，fI2.9mm , 不对称因子./=1.0+0
5、.1，难分离物质对的分离度，R二三1.5(四氯化碳和三氯乙烯); 组分相对主体的相对保留值，r氯晴，因氯化般二0.25.r.锐，因氯化，=0.50.r三缸.四佩他藏=1.310 4. 1. 2 定量方法按GB9722中8.2条之规定测定。4.2 密度测定按GB611中5.1条之规定测定。 4.3 色度测定量取50mL试样，注入100mL比色管中后，按GB605之规定测定。4.4 杂质测定试样量取须精确至O.1 mLo 4.4.1 蒸发残渣培取63mL(OO日)试样，按GB9740之规定测定。4.4.2 水分1005 GB 688-92 量取6.3mL(lO g)试样，以10mL甲醇为溶剂，按G
6、B606之规定测定。4.4.3 酸度取100时，无二氧化碳的水，加入2滴盼歌指示液(10g/L)，用氢氧化纳标准滴定溶液C NaOH) O. 02 mol/LJ中利，到达终点时，溶液呈粉红色，并保持3080加入50mL(80 g)试样，在分m漏斗小振怪3min，f挣背分层，分出50mL水相.用氢氧化纳标准滴定溶液(c(NaOH)=O.02 mol/L) 滴定至溶液垦粉红色，并保持3080结果按GB9736中第7章水不溶性样品之规定计算。4.4.4 游离氯量取22mL(35 g)试样，置于50mL磨口比色管中，加10mL水、1mL新制备的破化御溶液(OO g/Ll及2滴淀粉指示液(5g/L)，盖
7、上塞子，振摇2min，水层如呈蓝色或紫色，在不断振摇下滴加硫代硫酸纳标准漓定溶液(c(Na,S, ,) = O. 01 moI/L)至蓝色消失。硫代硫酸销标准滴定溶液(Na2S20，)二0.01moI/L)的用量不得多于0.1mL。4.4.5 二硫化碳4.4.5. , 氢氧化饵乙醇溶液的制备称取100g氢氧化饵，加少量水(约30mL)溶解，用95%乙醇稀释至1000 mLo 4,4. 5. 2 测定方法量取12.5mL(20日试样，注入分液漏斗中，加5mL氢氧化饵乙醇榕液，放置1h，加10mL水，振摇，静资分层，奔去有机相，于水相中加l滴盼歌指示液(10g/L)，用乙酸溶液(30%)中和至溶液
8、无色，并过量12滴，加0.1mL硫酸铜溶液(10g/L)，摇匀。溶液所呈颜色不得深于标准。标准是取含下到l数量二硫化碳的杂质标准溶液2分析纯. .0.1 mg CS2; 。、uru ce m 。，AU 纯学化与试样同时同样处理。4.4.6 还原碟的物质量取川川g)试样，加入。川L棋标准滴定溶液叶1，)=0.1moI/L).摇匀，放置川Ino溶液所旱的粉红色不得完全消失。4.4.7 易炭化物质t草取40时o(64g)试样，置于100mL干燥的比色管中，在20C时，加10mL硫酸(优级纯，95.0土O.5 %) ，先分振摇1mn，放置30min，酸层所呈的颜色不得深于GB9737中规定的标准色。分
9、析纯，化学纯. . . . .T/I0 4.4.8 三氯甲炕同4.1条。4.4.9 适用于双硫踪试验4.4.9. 双硫踪三氯甲烧溶液的制备称取O.004 63 g双硫踪，精确至0.00002g.用三氯甲烧溶解并稀释至100mLo用lcm石英吸收池，以溶剂为参比，在620nm波长F.测定溶液的吸光度Ao，Ao必须大于0.104.4.9.2 测定方法结取1mL新制备的双硫踪三氯甲烧溶液，用试样稀释至50mL。用lcm石英吸收池，以样品为参比.测定溶液吸光度A，。将上述溶液避光放置25h后，测定溶液吸光度A20分解1i1二与生O. 15 5 检验规则jI(B619之规定进行采样没验收。10( 1) 6 包装及标志6. 1 包装按HG3-119之规定。内包装形式:Xz-2，Xz-3i外包装形式，W-l，包装单位:第四类、第五类。6.2 标志GB 688-92 按HG3-119之规定，并注明毒害品。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出.本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由西安化学试剂厂负责起草。本标准主要起草人杨俊芝.本标准于1965年首次发布，于1979年修订。1007
