1、中华人民共和国国家标准化学试剂三氯甲:院Chemical reagent Chloroform GB 882-89 代替GB682-78 本标准参照采用国际标准1S 6353/2-1983 (化学分析试剂一一第2部分s规格一-第一批中R7 芝氯甲:庭。本试邦l为无色透明液体，具有特殊臭味，易溶于醇及酷。分子式，CHC 1 3 相对分子质量，119.38 (按1987年国际原子量1 主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂三氯甲院的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。本标准适用于化学试剂三氯甲烧的检验。2 召|用标准GB 601 化学试Ji!J滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 602
2、 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制Ji!J及制品的制备GB 606 化学试剂水分测定通用方法(卡尔费休法)GB 611 化学试剂密度测定通用方法GB 619 化学试剂采样及验收规则GB 6682 实验室用水规格GB 9721 化学试剂分子吸收分光光度法通则紫外和可见光部分GB 9722 化学试剂气相色谱法通则GB 9737 化学试剂易炭化物质测定通用方法HG 3一119化学试剂包装及标志S 技术要求3. 1 三氯甲烧(CHCJ含量不少于z分析纯化学纯. . 3.2 乙醉(C，H5H)含量(稳定剂)，0.3% -1. 0 %。3.3 密度(g/mL)，1.4
3、71-1.484。3.4 杂质最高含量(指标以百分含量计), .99.0%. .98.5%。中华人民共和国化学工业部1989叩0301批准198912一01实施973 1, 称蒸发残椅Kj 自费度【以H(mmol!IOOg) 计氧化物(C1 ) 游离氯(C1 2) 黯基化合物(C0) 适用于双确惊试验易炭化物质光气4 试验方法GB 682一分析纯0.0005 0.02 O. 01 0.00005 0.000 5 0.0003 合格化学钝0.001 0.05 0.02 0.0001 0.001 0.0005 合格合格。/)0 本试验方法中滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和所用制剂及制品按G
4、B601、GB602、GB 603 之规定制备，实验用水应符合GB6682中三级水烦路。4.1 三氯甲炕(CHC!a)含量测定4. 1. 1 仪器气相色谱仪之灵敏度及稳定性应符合GB9722第5章之规定。4. 1. 2 试验条件检测器2热传导检测器，载气z氢气g载气流量:40mL / mi n , 柱长g3m, 同定相z固定液为20%，F亚氨基二丙脯，担体为大连6201(60-80自)，柱温:86 c , 汽化室温度:150C, 检测器温度:100 C, 进样量:6L， 色谐柱指标:Heff1. 6 (乙醇和三氯甲烧), 乙醇不对称因子:f = 1 , 组分相对主体的相对保留值:r凹氧化醋，三
5、植甲院=0.88，r c醉三置甲皖=0.35。4. 1. 3 定量方法按GB9722第8.2条之规定，用归一法(加校正因子测定。三氯甲炕的质量校正因子fw为1 乙醉的质量校正因子fw为0.63。4.2 Z酶含量同第4.1条。4.3 密度按GB611第5.1条之规定测定-4.4 杂质测定试样须量准至0.1mL。4.4.1 蒸发残渣97 1 GB 682一量取136rnL(200g)试样，置于已在105+ 2 C恒重的蒸发皿中，在水浴上1束手，并在105+2 C 的电烘箱中F燥歪tE章。残渣质量不得大于3分析纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .1.0mgl 化学纯. . . . . . . . . . . . . . .2.0 mgo 4.4.2 水分量取6.8mL (lOg)试样，按GB606之规定测定。4.4.3 酸度取100mL无二氧化碳的水，注入分液漏斗中，加4滴盼献指示液(10g/L)，用氢氧化纳标准i商定溶液c(NaO H) =O.Olmol/LJ中军日至溶液呈粉红色，并保挎30s，1JD人50mL(74g)试样，振摇3m n，静置分层，取水相50mL，用氢氧化铀标准滴定溶
7、液c(NaO H) =O.Olmol/LJ滴定至溶液呈粉红色，并保梅30s0 酸度搜式(1 )计算z2 V c 酸度m x 100 . . ( 1) 式中sV-一一氢氧化纳标准滴定溶液之用量，mL , c一一氢氧化纳标准滴定溶液之浓度，mol/L , m一一试样质量，g。4.4.4 氯化物量取6.8mL(10g)试样于分液漏斗中，加20mL7)和lmL硝酸溶液(25%)，振摇1mi 0，静置分层，取水相于比色管中，加1mL硝酸银溶液(l7g/L)，稀释至25mL，摇匀，放置10min，所里浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液z分析纯. . . . . . . . . . .
8、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .0.005mgCI , 化学纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .0.010mgCI。力日20mL 7)及1mL硝酸溶液(25%) ，与分离后的水相同时同样处理。4.4.5 游离氯量取24mL(35g)试样，加10mL水，振摇，注入盛有1mLfi典化饵溶液(lOOg/L)和2滴淀粉指示液(lOg/L)的腆量瓶中，摇匀，放置2m，若呈现蓝色或蓝紫色，
9、用硫代硫酸锅标准滴定溶液c(Na , S , 03) =O.Olmol/LJ滴定。所用标准滴定溶液的体积不得犬于2分析纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0.5mL, 化学纯. . . . . . .HH-HH-HHHH-HH-HH-HH-HH-1.omL。4.6 f，在基化合物量取6.8mL(10g)试样，主主人分液漏斗ct丁，!J010mL水，振摇3mi n，静置分层
10、，取水捆，加4滴纳氏试剂，放置5mi n，所里颜色及浊度不得大于标准。标准是取含下列数量叛基化合物的杂质标准溶液z分析纯.0.03mgCO化学纯. . . . . . . . . . . . . . . .O.05mgCO。)JD10mL水，与分离后的水相同时同样处理。4.4.7 适用于双硫棕成缝按分丁吸收分光光度法测定。4.4.7.1 仪器分光光度计的波长，吸光度的准确度应符合GB9721之规定。4.4.7.2 测定条件975 GB 682-89 波长:620nm, 吸收池厚度:1 cm, 参t溶液s试样。4.4.7.3 测定方法配制一个双硫踪试样溶液(6X 10-5 % (m/m门，立即用
11、分光光度计测定吸光度Ao，放置25h后，再测定吸光度A。分解值不得大于0.1。An- A 分解值=寸. . . . . . . . . ( 2) 真Ao必须大于0.104.4.8 易炭化物质量取20mL(29.6g)试样，加10mL硫酸(95.0+0.5) %.优级纯J.振摇3mi n, 静置3 ml n 。酸层所呈颜色不得大于标准色。标准色是取下列体积的H号标准色g分析纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .O.5mL , 化学纯. . . . . . . . . . .
12、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .1.0mL。用盐酸标准滴定溶液(c(HCl) =O.lmol /L)稀释歪10mL。H号标准色按GB9737之规定制备。4.4.9 光气量取10mL(14.8试样，注人干燥的具塞比色管中，加少量联苯胶，振摇溶解，于暗处放置4h.不得呈现混浊或荧光。5 检验规则按GB619之规定进行采样及验收。6 包装及标志6. 1 包装按HG3 -119之规定。内包装形式IX,-3、X，-5 I 外包装形式zWl g 包装单位g第4类。6.2 标志按HG3 -.119之规定，并注明毒害品。附加说明:本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由天津化学试剂一厂负责起草。本标准主要起草人苟银番。本标准于1959年首次发布.1978年修订。976
