1、中华人民共和国国家标准化学试剂GB 666-93 七水合硫酸铸(硫酸铮)代替GB666-78 Chemical reagent - Zinc sulfate heptahydrate 本标准参照采用国际标准ISO6353-3-1987化学分析试剂一一第3部分z规格一一第二批中R97七水合硫酸镑。本试剂为白色结晶，在干燥空气中风化，易溶于水。分子式:ZnSO，. 7H,O 相对分子质量:287. 56(按1989年国际相对原子质量1 主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂七水合硫酸镑的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂七水合硫酸镑的检验。2 引用标准GB 601 化学
2、试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的哥哥备GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603化学试剂试验方法中所用制1fd及制品的制备GB 609 化学试剂总氮量测定通用方法GB 610.2 化学试剂呻测定通用方法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)GB 619化学试剂采样及验收规则GB 3914化学试剂阳被溶出伏安法通lilGB 6682 实验室用水规格GB9724 化学试if!JpH值测定通则GB 9729 化学试剂氯化物测定通用方法GB 9738 化学试lfu水不溶物测定通用方法HG 3-119化学试剂包装及标志HG 3-1168 化学试剂橙清度标准的制备及测定方法3 技术要求3. 1
3、七水合硫酸镑(ZnSO， 7H，O)含量:分析纯. . . . . . . . . . .关99.5 % , 化学纯 . .,. . oh .二99.0%。3. 2 pH(50g/L.2SC):4.46.0。3. 3 杂质最高含量国家技术监督局1993-03-01批准616 1993-12-01实施GB 666-93 % 名称分析纯化学纯澄清度试验合格合格水不溶物0.01 0.02 氧化物化1)0.000 5 0.002 总氮萤(N)0.001 0.002 间(As)0.000 05 0.000 2 银(Mn)0.000 3 。.001铁(Fe)O. 000 5 0.002 骨l(Cu) 0.
4、001 0.005 销(Cd)0.000 5 0.002 铅(Pb)0.001 0.01 硫化锻不沉淀物(以硫酸盐it)0.05 0.20 4 试验方法本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB601、GB602、GB603之规定制备:实验用水应符合GB6682中三级水规格。4. 1 七水合硫酸铸(ZnSO，. 7H，O)含量测定称取0.7g试样，精确至0.0001 g.溶于50mL水中，加3g酒石酸饵锅、2mL氨水及50mg铭黑T指示剂，用乙二胶四乙酸二纳标准滴定溶液。(EDTA) = O. 1 mol/L)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。七水合硫酸僻含量按下式
5、计算.x=V. c X O. 287 6 = -X100 m 式中zX七水合硫酸镑的质量百分含量，%; V 试样消耗乙二胶四乙酸二销标准滴定溶液的体积，mL;c 乙二胶四乙酸二锅标准滴定溶液的浓度.mol/L;O. 287 6一一与1.00 mL乙二胶四乙酸二销标准滴定溶液。(EDTA)=1. 000 mol/L)相当的，以克表示的七水合硫酸镑的质量3m一一试样的质量，目。4.2 pH值的测定称取5g试样，精确至O.01 g.溶于100mL元二氧化碳的水中后，按GB9724之规定测定。4.3 杂质测定试样称量须精确至O.01 g 0 4. 3. 1 澄清度试验称取25g试样，溶于100mL水中
6、，其浊度不得大于HG3-1168中规定的澄清度标准z分析纯. . . . . . . . .3号;化学纯. . . . . . . . 5号。4.3.2 水不溶物称取25g试样，溶于100mL沸水中冷却至室温，用已在105士2C恒童的4号玻璃滤塌过滤，用热水洗涤滤渣至1洗液无硫酸盐反应，于105土2C的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB9738中第7章之617 GB 666-93 规定计算。4.3.3 氯化物称取2日试样，溶于20mL水中后，按GB9729之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准.标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液g分析纯. . . . . . .0.01 mg Cl , 化学纯.
7、 .,. . . . .0.04 mg CI。与试样同时同样处理。4.3.4 总氮量称取2g试样，溶于140mL水，置于凯氏仪中。加7mL氢氧化销溶液(320g/L)、1.0g定氮合金，静置1h后，按GB609之规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准.标准是取含下列数量氮的杂质标准溶液g分析纯. . . . .0.02 mg N, 化学纯. . .0.04 mg No 与试样同时同样处理。4.3.5碑称取2g试样，置于定硝瓶中，加30mL水溶解后，按GB610.2之规定测定。吸收液所呈紫红色不得深于标准.标准是取含下列数量碑的杂质标准溶液g分析纯., . . .0.001 mg As, 化学纯.
8、.0.004 mg Aso 与试祥同时同样处理-4.3.6锺称取3g试样，溶于40mL水中，加5mL硫酸及5mL磷酸，煮沸5min，冷却，加0.25g离破酸饵，再煮沸5min，冷却后稀释至50mL.摇匀。溶液所呈粉红色不得深于标准.标准是取含下列数量锺的杂质标准溶液分析纯. . .0.009 mg Mn, 化学纯. . . . .叶.030mg Mn. 与试样同时同样处理-4.3.7铁称取1g试样，溶于20mL水中，加2mL破基水杨酸游液(100g/L).摇匀，加10mL氨水榕液(10%).摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液g分析纯. . . . .0.005
9、mg Fe, 化学纯. .0.020 mg Fe. 与试样同时同样处理。4.3.8铜按GB3914之规定测定，其中24. 3. 8. 1 测定条件预电解电位，-0.9V，扫描电位范围，- O. 9-O. 05 V , 溶出峰电位，-0.2V。4. 3. 8. 2 测定方法称取1g试样，溶于50mL盐酸溶液(c(HCI)= o. 1 mol/L)中，取5mL.置于电解池中，加40mL 618 GB 666-93 盐酸溶液(c(HCl)=0.1mol/LJ后，按GB3914中6.1条之规定，从通入适当时间氮气开始。同时做空白试验e4.3.9锅按GB3914之规定测定:其中z4. 3. 9.1 测定
10、条件预电解电位，-0.9V; 扫描电位范围;-0.9-0.05V，溶出峰电位，-0.7V. 4. 3. 9.2 测定方法同4.3.8.2条。4.3. 10铅按GB3914之规定测定，其中24. 3. 10. 1 测定条件预电解电位g一0.9V , 扫描电位范围，-0.9-0.05V , 溶出峰电位z一0.5V。4.3.10.2 测定方法称取0.5g试样，溶于50mL盐酸溶液(c(HCI)=0.1mol/LJ中，取5mL(化学纯取0.5mL)，置于电解池中，加40mL盐酸溶液(c(HCI)= O. 1 mol/LJ后，按GB3914中6.1条之规定，从通入适当时间氮气开始。同时做空白试验。4.
11、3. 11 硫化镀不沉淀物称取5g试样，溶于225mL水中，煮沸，加25mL新制备的硫化镀溶液，摇匀，放置澄清后用绩密干燥的滤纸过滤，弃去最初的20mL滤液，取100mL，在水浴上蒸干，加热除去镀盐.用3mL水处理残渣，蒸干，重复兰次，残渣用20mL热水漫取，过滤，滤液注入恒童的增棋中，加0.5mL硫酸，蒸子，加热至硫酸蒸气逸尽，于800C灼烧至恒重。同时做空白试验。试样与空白试验的残渣质量之差不得大于z分析纯. . . .MH-HH1.omp 化学纯. . . . . . .4.0 mgo 5 检验规则按GB619之规定进行采样及验收。6 包装及标志按HG3-119之规定，其中z内包装形式zG3、Gz-3; 外包装形式，W-1、W-3，包装单位z第4类。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由重庆化学试剂总厂负责起草。本标准主要起草人黎宗明、唐家蓉。本标准于1965年首次发布。619
