1、中华人民共和国黑色冶金行业标准1，8-茶二甲酸画干熔点测定方法YB/ T 5098-93 Method for the determinatJon of the melting pont of 1.8-oaphthalic arrbydride ;在标准适用于从高温煤焦油中分离出的r业庄，经空气氧化制得的1，8-荼J甲酸同于熔点的测定l 试验原理试样在一右的装置中被加热，叫试样开始熔化出现明显液滴时的温度为初熔点，完全熔化井有凹月面出现时的握度为全熔点。t 试样的果取和制备2.1 试样的采取1按GH2000-80 (焦化产品团体类取样方法规定中的精荼部分进行。2. 2 试样的制备z将缩分至10
2、g的试样在102-105C巾干燥1h后在研钵中耐制成粉末。仪器与材料3.1 熔点测在仪，由下夕iJ部件组成t3. 1. 1 阴底烧脂:容积250时，百捍80mm，颈长30mm.瓶k部有直径为2mm圆孔，瓶颈带有2429标准磨U.壁厚1.0-1.mm，主11阁l。3.1. 2 试管:长l5mm，宣传20mm，上端带街2429标准磨口，虫.11图20 24 !21椭圆r1的-a图l3.2 i温度计:棒杖，iJil度范固250-300C，分刻度0.1c:。3.3 辅助温度计:棒状，温度范用。-100C，分刻度1.C。3.4 玻璃毛细营z内役1mm，长70-80mm，壁厚O.10-Q.15mm，端封口
3、3.5 胶塞:外侧具有出/t槽。3.6 问形可控电炉:由轩.质保温砖挖成半球形，直径约84mm，深40mm，内哇控成问槽嵌入300W电阻纹，并向带有稳压电源lkW的可调变压器构制升温速度。3.7 研钵。图2中华人民共和国冶金工业部1993-12-08批准1994-01-01实施499 YB/ T 5098 - 93 3.8 硅油:沸点大于300C。4 试验步要 1 将圄底烧施，试管及温度计按图3安装。将辅助温度计水银球中心附着f脏塞以上水银柱的E部。圆底烧瓶巾注人其体积四分之二的硅油，然后放置在凹形可控电炉上。.2 将试样装人洁净、F蝶的毛细管中，然后向自立于瓷损或玻璃板k的高约800mm，
4、直径10mm团干燥玻璃窗中投掷10次，直至毛细管内试样紧缩写2- 3 mm高。.3 用问形可控电炉加热熔丑糊定仪，使瘟度缓慢上升，当温度升至熔，伍前lOC时，将两支装有制样的毛细管附着于温度计的两侧，使毛细营中试样的巾心与lffi度计水银球的中心在同一水平线上。目意画度计及毛细管不得碰及管底和管壁。控制升1目速度为1:t 1). 1 C / mi n。读记试样局部熔化出现眼显液滴时的温度为韧熔点，试样完全熔化出现凹月面时的温度为今熔点。4 /一一图3熔点测定仪安装示意图l一回原烧瓶，2一议官;3一温度计I4一辅助极度计I5一胶塞，6 毛细管;7一佳袖，自一可控电炉5 试验结果观察所的也度接(1
5、 )式进行补iE:t=tO+ D. f1+ .t2 .,. (1) 八12二0.016!-1(to一tlJ) . (2) 式中:t 补正后的正确温度.Cl t 0一-仗见?要j吕立，(; . t 1一一温度计本身校正且，拮校正表进行补正，.C ; At 2一一点银温度计外露部分的温度校正值，C I 51)( YB/5098-93 H-一温度计塞上外露部分水银柱高度，以度数表示，C ; tB一付着于l/ZH处的辅助温度计温度用另一支温度计附着在温度计1/2处测得)，C。精密度同一化验室初熔点两次平行试验结果间误差不得超过O.7C，罔一化验室全熔点两次、严行试验结果|司i罢差不得超过1.6C。附加说明:本标准由中华人民共和国冶金i收部提出。本标准由鞍山钢铁公司和上海焦化!起草。本标准主要起草人王德庆、曹相俊、俞祖民。,01
