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    SY T 0537-1994 原油蜡含量测定法.pdf

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    SY T 0537-1994 原油蜡含量测定法.pdf

    1、中华人民共和国专业标准SY/T 0537-94 ( 1累编号为ZBE21002-89) 原油中蜡含量测定法-1 主题内容与适用范围本标准规定了用氧化铝吸附、溶剂脱蜡测定原泊中的蜡含量。本方法所指的蜡是在室温下为固体的短类。本标准适用于各种原油。2 方法概要原油经石油酷溶解,通过装有氧化铝的吸附柱脱除极性物,得到蜡和油,再将此蜡和油溶解在苯-丙嗣二元1昆合溶液中,在一20.C下脱蜡。脱出蜡经过滤、洗涤、恒重等操作,最后计算出蜡的百分含量。3 仪器与材料3.1 仪器a. 吸附柱:带有循环水夹套(见图1)。b. 超级恒温水浴。c. 高温炉:不低于600C。d. 恒温水浴。e. 真空干燥箱。f. 真空

    2、泵。g. 三角瓶:100mL或150mL。b. 低温温度计:一30-60.C。i. 广口保温瓶。j. 吸滤装置:见图20k. 真空干燥器。i 耐酸漏斗:G4或G3型.40mLom. 资蒸发皿。D. 细口瓶。.移液管。3.2 材料a. 快速定量滤纸。b. 固体二氧化碳干冰)。中国石油化工总公司19 8 9 - 0 5 - 1 2批准1990-05-01实施ZB E 2 1 00 2 - 8 9 运图1吸附柱尺寸及吸附流程图1一溶剂;2一氧化铝;3-棉花;4超级恒温洛2 ) d川f-一上因2I民滤装ji:卜吸捷瓶;2-耐酸烧结漏斗2 4 试剂4.1 氧化铝z层析用,中性,100.200目。符合沪Q

    3、/HG12-253-81(氧化铝。4.2 石油酷:60.90C,分析纯。4.3 苯z化学纯。4. 4 丙嗣z化学纯。4.5 工业乙醇。5 准备工作ZB E 2 1 0 0 2 - 8 9 5. 1 含1%水氧化铝的制备z将氧化铝放入瓷蒸发皿中,再将其放入高温炉中,在500C下蜡烧仙,取出,立即放入真空干燥器中,冷却到室温,装入称量过的细口瓶中,称出氧化铝重量。用移液管加入1%的蒸馆水于氧化铝中,塞紧橡皮塞,充分摇匀,放置24h。5.2 苯丙嗣混合溶剂z苯和丙嗣的比例为1:l(体积比混合并充分摇匀。5. 3 恒重兰角瓶z将100mL三角瓶洗净,在105士1.C下烘至恒重。6 试验步骤6. 1 在

    4、50mL三角瓶或烧杯中称19试样,称至O.OOOlg,在水浴上加热熔化,再加10mL石油酷溶解。6.2 将吸附柱与超级恒温槽按图1联接,调节恒温槽温度为4045C ,并通水循环。6.3 在吸附柱下端塞上少量脱脂棉,从上端用漏斗加入30g氧化铝并敲紧1)。6.4 量取20mL石油酶,倒入已装好氧化铝的吸附柱中,将氧化铝润湿,同时,在柱下端放一恒重过的三角瓶,接收流出液.1)。6.5 当吸附柱上面的石油酿全部进入氧化铝后,倒入6.1条中溶解好的试样。瓶中残留物用10mL石油酷分三次洗涤,洗液分别倒入吸附柱中。6.6 待石油酷全部润湿氧化铝后,再加入少量氧化铝(0.3-0.5g)于吸附柱中。6. 7

    5、 加入60mL苯于吸附柱中,冲洗试样中油蜡部分1)。注:1)当原油密度大于O.9g/cm3时,氧化铝用量为40g,润温开IJ石油酷用量为30mL,冲洗剂苯用量为80mL.6.8 当吸附柱中溶液全部流出后,将三角瓶移到水浴上,将溶剂蒸出。6.9 溶剂蒸完后,瓶中油蜡泪合物趁热用30mL苯-丙嗣混合溶剂溶解,如瓶中有不溶物,需在水浴上微热溶解,再冷至室温。6. 10 在保温瓶中,用工业乙醇和固体二氧化碳调节冷浴温度为一25士1C(也可用其他冷冻设备作玲浴。6.11 将冷至室温的混合液放在一25士1C的保温瓶中冷却,在冷却过程中,不断搅拌、混合液,当混合液温度达到一20C时,继续保持3-5min。6

    6、. 12 将一张快速定量滤纸铺在玻璃耐酸漏斗上,再按图2将吸滤装置安装好,调节冷浴温度为一25士lC,将已冷到一20C的混合液,在过滤装置上过滤,当混合液全部被吸干后,有冷到一20C的苯-丙酣混合溶剂20mL,分两次洗涤漏斗中的蜡,洗涤时,把溶剂与蜡充分搅拌,再进行吸滤。盛混合液的三角瓶待用。注意!保持耐酸漏斗上端边缘距冷却剂液面为5mm左右。避免冷却剂进入耐酸漏斗中。6.13 吸滤完毕,用热石油酷洗涤漏斗,将蜡溶于6.12条待用的三角瓶中(如果漏斗上的蜡较多,可先用小钢铲将蜡移到三角瓶中,然后再用热石油酷洗涤漏斗上残留的蜡)并将其放在水浴上蒸出溶剂。&. 14 溶剂蒸完后,将三角瓶放在真空干燥箱中,在100C、66.7kPa(500mmHg)下烘1h后,取出冷却、称重直至恒重。3 ZB E 21002-89 7 计算试样中蜡含量XC%10 8.2 再现性:不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于下列数值:9 报告原泊中蜡含量,%(m/m)10 10 取重复测定两个结果的算术平均值,作为试验结果。附加说明:本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由石油化工科学研究院负责起草。本标准主要起草人朱秀琴。重复性.%m/m)1. 0 2. 0 再现性,%(m/m)2. 5 6.5 4


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