1、ICS 13.080.05 B 11 NY 中华人民共和国农业行业标准NY/T 1121.15-2006 土壤检测第15部分:土壤有效硅的测定Soil Testing Part 15: Method for determination of soil available silicon U61030000089 2006-07 -10发布2006-10-01实施中华人民共和国农业部发布NY/T 1121.15-2006 前言NYI丁1121土壤检测为系列标准，包括以下部分:一一第1部分:土壤样品的采集、处理和贮存一一-第2部分:土壤pH的测定一一第3部分:士壤机械组成的测定一一第4部分:士壤容
2、重的测定一一第5部分:石灰性土壤阳离子交换量的测定一一一第6部分:土壤有机质的测定-一一第7部分:酸性土壤有效磷的测定一一第8部分:士壤有效珊的测定一一一第9部分:土壤有效铝的测定一一第10部分:土壤总示的测定一一第11部分:土壤总碑的测定一一第12部分:土壤总铭的测定一一第13部分:士壤交换性钙和楼的测定一一第14部分:士壤有效硫的测定一一第15部分:土壤有效硅的测定一一第16部分:土壤水溶性盐总量的测定一一第17部分:士壤氯离子含量的测定一一第18部分:土壤硫酸根离子含量的测定本部分为NYIT 1121的第15部分。本部分由中华人民共和国农业部提出并归口。本部分起草单位:全国农业技术推广服
3、务中心、湖南省士壤肥料工作站、安徽省士壤肥料总站。本部分主要起草人:辛景树、田有国、任意、黄铁平、张一凡、郑磊。I NY/T 112 1. 15-2006 土壤检测第15部分:土壤有效硅的测定1 应用范围本部分适用于各种类型水稻土中二氧化硅含量的测定，对于酸性、中性及微碱性土壤具有较为一致的浸提能力。2 方法提要用拧攘酸作浸提剂，浸出的硅在一定酸度条件下与铝试剂生成硅锢酸，用草酸掩蔽磷的干扰后，硅锢酸可被抗坏血酸还原成硅锢蓝，在一定浓度范围内蓝色深浅与硅浓度成正比，从而可用比色法测定。3 仪器和设备3.1 电热恒温箱3.2 可见光分光光度计3.3 塑料瓶(250mL) 4 试剂和溶液4.1 二
4、氧化硅(Si，优级纯)4.2 硫酸(=1.84 g/cm3) 4.3 锢酸银( Nllt ) 6MO4 .4 H20 4.4 草酸(H2G.04 2H20) 4.5 抗坏血酸(左旋，旋光度+210_ +220) 4.6 拧槽酸(Cnl也.H20)4.7 无水碳酸铀4.8 拧攘酸浸提剂c(CnHa) = 0.025 moI!L 称取拧攘酸5.25g溶于水中，稀释至1Lo 4.9 硫酸溶液c(1/2日2S04)= 0.6 mollL 吸取浓硫酸16.6mL缓缓倒入约800mL水中，冷却后稀释至1Lo 4.10 硫酸溶液c( 1 /2H2S04) = 6 mollL 吸取浓硫酸166mL缓缓倒入约8
5、00mL水中，冷却后稀释至1L。4.11 锢酸按溶液(50glL) 称取铝酸锻(NH;)6M白马44HzOJ50.00 g溶于水中，稀释至1Lo 4.12 草酸溶液(50glL) 称取草酸(H2Cz04.2H20)50.00 g溶于水中，稀释至1Lo 4.13 抗坏血酸溶液(15glL) 称取抗坏血酸1.5g，用6mol/L的硫酸溶液溶解并稀释至100mL。此液需随用随配。4.14 硅标准溶液(Si)= 1 glL NY /T 1121.15-2006 准确称取经920C灼烧过的二氧化硅(Si乌，优级纯)0.5347g于铀增塌中，加入无水碳酸铀4g，搅匀，在920C高温电炉中熔融30min，取
6、出稍冷，将增塌直立于250mL烧杯中，盖上表面皿，从杯嘴处加热水榕解熔块，无损洗人500mL容量瓶，水定容后立即倒人塑料瓶中存放，即为含硅(Si)lglL的标准贮备溶液。再将此溶液准确稀释成含硅(Si)25mglL的标准溶液备用。5 分析步骤5.1 绘制校准曲线分别准确吸取含硅(Si)25mglL的标准溶液0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00 mL、5.00mL于50mL容量瓶中，加水稀释至约20mL。依次加人0.6mollL硫酸榕液5mL，在30C 35C下放置15min，加锢酸镀溶液5mL，摇匀后放置5min，加人草酸溶液5mL、抗坏血酸溶液5mL
7、，用水定容，放置20min后，在分光光度计上700nm波长处用1cm光径比色皿比色。5.2 试液制备称取通过2mm筛孔的风干试样10g(精确至0.01g)于250mL塑料瓶中，加0.025mollL拧攘酸溶液100mL，塞好瓶塞，摇匀，于30C恒温箱中保温5h，每隔1h摇动一次，取出后干过滤。同时做空白试验。5.3 比色吸取上述滤液1.00mL 5.00 mL使含硅(Si)在10g125阅范围内于50mL容量瓶中，加水稀释至20mL左右，以下操作步骤同校准曲线。6 分析结果的表述有效硅(Si)的质量分数以(mg/kg)表示，按式(1)计算:VD 有效硅(Si), mg/kg =工一旦. (1)
8、 1 式中:一一从校准曲线上查得显色液中硅的浓度，单位为毫克每升(mglL); V一一显色液体积，单位为毫升(mL)，本方法为50mL;D一一分取倍数，100/5=20;m一一试样质量，单位为克(g)。测定结果用重复试验的算术平均值表示，保留两位小数。7 精密度重复试验结果允许相对相差1O%。8 注释1) 不同浸提剂浸出士壤有效硅的差别较大，宜统一规定。2) 浸提温度和时间对浸出的硅量影响较大，要求浸提温度稳定在30C、时间控制在5ho 3) 生成的硅铝黄和硅铝蓝的稳定时间受温度影响很大，必须严格控制显色温度和时间。4) 用抗坏血酸代替硫酸亚铁锁，校准曲线直而稳定。2 COON-的二百三HFZ中华人民共和国农业行业标准土壤检测第15部分:土壤有效硅的测定NY / T 1121. 15-2006 中国农业出版社出版(北京市朝阳区麦子店街18号楼)争夺* 争夺(邮政编码:100026 网址:) 中国农业出版社印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经销争e印张0.5字数5千字2006年9月北京第1次印刷长争e开本880mmx 1230mm 1116 印数:1-500册定价:8.00元版权专有僵权必究举报电话:(010) 65005894 2006年9月第1版书号:16109. 937
