JB T 7520.4-1994 磷铜钎料化学分析方法.碘化钾光度法测定锑量.pdf

1、中华人民共和国机械行业标准磷铜奸料化学分析方法融化饵光度法测定锦量1 主题内害与适用范自本标准规定了用破化何光度测定锦量，本标准适用于魏铜铸料中锦量的测定，测定范固1.50%2. 50%。2 方法提要1B/T 7520. 4-94 , 试样经混合酸溶解后，加入硫腺掩蔽大量铜，在酸性溶液中加入模化饵，错1与破1 生成黄色络合物(ShI，).借此进行光度测定。3试剂3- 1 混合酸称取20g酒石酸离于30mL水中，加入50mL硝酸.1.42 g/mU .用水稀释至100mL. 3. 2 硫酸(1+1)。3.3 尿素。3- 4 钝lI癖液(10%)。3- 5 硕化御癖液=称取112日破化御与20g抗

2、坏血酸溶于适量水中，以水稀导至1000 mL.贮存于棕色瓶中。3- 6 锦标准溶液z称取0.1000g金属镑(纯度为99.99%以上)置于150mL锥形瓶中，加入25mL硫酸，加热溶解后，冷却，加水至100mL.混匀，冷却，移人500mL量瓶中，用硫酸(1+3)稀膺至刻度，棍匀。此溶液1mL舍。.20mg铺。3.7 锦标准榕液z吸取25.00mL锦标准溶液(2.6条)置于100mL量瓶中，用硫酸(1+3)稀释至刻度，混匀。此溶被1mL含0.05mg镑。3- B 金属铜(纯度为99.99%以上。4 分析步骤4. 1 试样量称取0.1000 g试样。4.2 空白试验称取与试样量相同的金属铜(3.8

3、条随同试样作试弗j空白。4.3 测定4. 3. 1 将试样(4.1条)置于100mL两用瓶中，加入10mL撮合酸(3.1条).加鹅楠事，得试样溶解完全后，用水冲洗瓶壁.煮沸约30min，稍冷，加入少许尿素(3.3条).使氮的氧化物分解，冷旬，以水珊事驾刻度，混匀.4. 3- 2 准确吸取10mL溶液于50mL量瓶中，加入5mL硫眼榕掖(3.4条)、9mL硫酸(3.2条).混匀。流水玲却，加入25mL腆化饵溶液(3.5条).以水稀释至1国l度，混匀。中华人民共和国机械工业部1994-12-09批准1995-10-01实篝322 J8fT 7520.4 -94 4.3.3 移取部分榕液于3cm比色

4、皿中，以试剂空白液(4.2条为参比液，于波长410nm处，在分光光度计上测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的锦量。4.4 工作曲线的绘制吸取10.00mL试剂空白液(4.2条)六份，分别置于50mL量瓶中，依次加入0.1.00.2.00.3.00.4.00.5.00 mL锦标准溶液(3.7条).加入5mL硫睬癖液(3.4条及9mL硫酸(3.2条).冷却，加入25 mL破化饵溶液(3.5条).以水稀释至刻度，混匀。以下按4.3.3条操作，以OmL为参比液，测量吸光度。以锦量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5 分析结果的计算按下式计算镑的百分含量zm1VOX 10-3 Sb(%)共万7-X100式中:m 从工作曲线上查得的锦量，mg;V, 试样溶液的总体积，mL; V，一一分取试样榕液的体积，mL; m, 称样量.g0 6 允许整分析结果的差值应不大于表I所列允许差。表I锦量1. 502. 50 附加说明.本标准由机械工业部哈尔滨焊接研究所提出。本标准由哈尔滨焊接研究所起草a本标准主要起草人臼淑缆、林克恭、曾淑梅。% 允许差O. 10 323