HB 5219.11-1982 镁合金中银量的测定.pdf

1、中华人民共和1 原子吸收分先先虞法1. 1 方法提要中标准空工业试样经酸溶解后，用水稀释至一定体积，用原子吸收分光光度法进行银量的测定。测定范围.0.5-1.5%。1. 2 试剂1. 2.1 硝酸.l 1。1 .2 纯筷溶液g称取纯续(99.9%)2.5000克，置于250毫升烧怀中，加入1.1盐酸30毫升，低温加热至完全楼解。冷却后，移入500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含续5毫克。1 .2.3 银标准溶液a称取纯银1.0000克，直于250毫升烧杯中，加入11硝酸20毫升，低温加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物.溶液冷却到室温，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，

2、摇匀.此溶液每毫升含银1毫克。每次使用时取一定量此溶液以水准确稀释到每毫升含银为0.1毫克。1.3仪器条件分析线.328.0毫微米。光源z银空心阴极灯。火焰z空气-乙烧火焰氧化性。其它可变条件须调节至最佳值处，以使灵敏度达到0.06微克/毫升/1%吸收。1. 4 分析程序1.4.1 称取试样0.1000克，置于250毫升烧怀中，加入11硝酸10毫升，待剧烈反应后，加热至完全溶解。煮沸除去氮的氧化物，加水约50毫升，煮沸至溶液澄清。冷却后，移入100毫升容是瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。1. 4.2 分取上述浴液10毫升，置于100毫升容量瓶中，加1.1硝酸5毫升，用水稀释至刻度，摇匀按选定的仪器

3、条件测量吸光度，从标准曲线上查得银量。34 1.5计算银的百分含量按下式计算s航空工业部发布第六二-研究所提出Ag%专x100 1 983年1月1自实施第六二-研究所起草Ha曹%1.刊-at式中;G1-一从标准曲线上查得的银量(毫克) G一一测量溶液中所含试样重量(毫克。1.6 标准曲线的绘制共2页第2页在六个100毫升容量瓶中，加纯钱摇滚2毫升(与试样分取量一致)，分别加入银标准溶液每毫升含银0.1毫克)0.0、0.25、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5毫升，各加1:1硝酸5毫升，用水稀释至刻度，摇匀。按选定的仪器条件测量吸光度，并绘制成标准曲线。1.7 允许差含银量(%)0.50一1.001.01一1.50t主，(1)在实验过程中，要注意避免引氯离于.在测量中，应在意单位时间内喷人血焰中的溶液量埠持但这.允许差(%) +0.01 土0.02在测量过理中，要经常愤测与试样陪植中锢量近似的标准点进行战正，以免气压，喷雾状在等蛮化Z在响酬E响度.每份榕植拥i主后，要以自校对军点.3ti