HB 5218.23-1995 铝合金化学分析方法.胆试剂萃取光度法测定钒含量.pdf

1、中华人民共和空工业准HB 5218.23-95 代替HB5218. 18-82 用范围本标准规定了采用钮试剂萃取光度法测定铝合金中饥含量的方法提要、试剂、仪器、分析步骤和允许差。本标准适用F铝合金中饥含量的测定。测定范围，0.01%0. 50%。2 1用标准GB 7729-87 冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5421-89 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 207-91 有色金属材料化学分析用试样的取样规范3 方法提要试样用氢氧化铺溶解，以硫酸酸化，用磷酸络合铁，用高锺酸例将饥氧化成五价，在尿素存在下，以亚硝酸锵还原过量的高镇酸例。饥(V)与钮试剂生成茶色络合物而被三氯甲统萃取

2、，于440nm波长处测量吸光度。本标准在实施中应遵守HB5421的有关规定。4 试剂4. 1 氢氧化纳溶液，150g/L。4.2 硫酸，1+1。4.3 高锺酸饵溶液，10日/L。4.4 磷酸，pl.69g/ml 0 4.5 尿素溶液，200g/L。4.6 亚硝酸锅溶液，10g/Lo4. 7钮试剂(N苯甲酷苯基泾胶)的乙醇三氯甲统溶液，2g/L。称取OK钮试剂，榕于50ml乙醇与100ml三氯甲烧的混合溶剂中，移入250容量瓶中，用三氯甲统稀释至刻度.混匀。用时现自己。1995-12-13发布1996 01 .01实施HB 5218.23-95 4.8 饥标准溶液A，O. 1mg/mlo称取0.

3、2296g光谱纯饥酸馁，置于250ml烧杯中，加入少量稀硫酸溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.9 饥标准溶液B，0.02mg/ml。分取50.00ml饥标准溶液A(4.8)于250ml容量瓶中，用水稀释至J度，摇匀。5仪器分光光度计使用的分光光度计的性能及其操作应符合GB7729的有关规定。6 分析步骤6. 1 试料分析用试样的取样和制样应符合HB/Z207的要求。按表I称取试料，精确至O.0001g 0 表l，由，、!饥量试料量氢氧化销溶液(4.1)用量% E ml O. 01 O. 05 1. 0000 40 0. 050. 10 O. 5000 30 0. 10

4、0. 50 0.1000 20 6.2 空白试验用同样的分析步骤和相同的所有试剂与试料平行进行。6.3 测量硫酸(4.2)用量ml 35 25 20 6. 3. 1 将试料(6.1)置于250ml烧杯中，按表1加入氢氧化锵溶液(4.1)，待剧烈反应后，加热至试料完全溶解，冷却;按表1加入硫酸(4.2)酸化，加热至盐类完全榕解，冷却。过滤于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6. 3. 2 分取10.0OmI试液(6.3.1)，置于150ml分液漏斗中，加15ml水，2ml磷酸(4.4)，在摇晃的同时滴加高锺酸例溶液(4.3)至试液呈现稳定的微红色为止。加2ml尿素溶液(4.5)，在摇晃的

5、同时滴加亚硝酸锵溶液(4.6)至红色消失，并过量4滴。准确加入15ml钮试剂(4.7)，振荡2min。待静置分层后，在分液漏斗下口处塞少量脱脂棉，将有机相过滤于干燥的1cm吸收池中，以空白试验溶液(6.2)为参比液，于分光光度计上440nm波长处测量吸光度，从王作曲线上查得相应的饥量。6.4 工作曲线的绘制于6个125ml分液漏斗中，分别加入0.00.0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml饥标准溶液B(4.9)，加15ml水，2ml硫酸(4.幻，以下按6.3. 2进行。以不加饥标准溶液的一份为参比液测量吸光度，并绘制成工作曲线。74 HB 5218.23-95 7 分析结果的表述按下式计算锐的百分含量zV0. 0500. 100 0.006 0. 1000. 300 0.009 0. 3000. 500 0.012 附加说明z本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出并归口。本标准由中国航空工业总公司六二一研究所主编，三oc七厂和五一四厂参加起草。本标准主要起草人g潘镜、任启运、李莉、吴雅琴、徐普德。75