1、ICS 27.100 F24 备案号：17662-2006中华人民共和国电力行业标准部分2006-05-06发布DL/T 502.23- 2006 代替DL/T502一19922006-10-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布DL/T 502.23一2006目；欠前言.173 1 范围.1752 规范性引用文件175 3 方法提要175 6 分析步骤.176 172 DL IT 502.23 - 2006 刚昌本标准是根据国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业2005 739号）的安排进行的。DL厅502火力发电厂水汽分析方法分为35个部分：第1部
2、分：总则第2部分：水汽样品的采集第3部分：全硅的测定（氢氟酸转化分光光度法）第4部分：氯化物的测定（电极法）第5部分：酸度的测定第6部分：总碳酸盐的测定第7部分：游离二氧化碳的测定（直接法）第8部分：游离二氧化碳的测定（固定法）第9部分：铝的测定（邻苯二盼紫分光光度法）第10部分：铝的测定（铝试剂分光光度法）第11部分：硫酸盐的测定（分光光度法）第12部分：硫酸盐的测定（容量法）第13部分：磷酸盐的测定（分光光度法）第14部分：铜的测定（双环己酣草酷二踪分光光度法）第15部分：氨的测定（容量法）第16部分：氨的测定（纳氏试剂分光光度法）第17部分：联氨的测定（直接法）第18部分：联氨的测定（间
3、接法）第19部分：氧的测定（蘸蓝二磺酸铀葡萄糖比色法）第20部分：氧的测定（蘸蓝二磺酸铀比色法）第21部分：残余氯的测定（比色法）第22部分：化学耗氧量的测定（高锤酸饵法）第23部分：化学耗氧量的测定（重锚酸押法）第24部分：硫酸铝凝聚剂量的测定（碱度差法）第25部分：全铁的测定（磺基水杨酸分光光度法）第26部分：亚铁的测定（邻菲H罗琳分光光度法）第27部分：悬浮状铁的组分分析第28部分：有机物的测定（紫外吸收法）第29部分：氢电导率的测定第30部分：硝酸盐的测定（水杨酸分光光度法）第31部分：安定性指数的测定第32部分：钙的测定（容量法）第33部分：铀的测定（二阶微分火焰光谱法）DL厅908
4、-2004第34部分：铜、铁的测定（石墨炉原子吸收法）DL厅955-2005第35部分：痕量氟离子、乙酸根离子、甲酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、磷酸根173 DL IT 502.23 - 2006 离子和硫酸根离子的测定（离子色谱法）DL厅954-2005本部分为DL厅502的第23部分。火力发电厂水汽试验方法自1984年由原水利电力部颁发迄今己近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对1984年的火力发电厂水汽试验方法进行修订
5、。174 本标准与DL厅502-1992相比主要差别为：一一增加了第1部分第35部分：一一取消了低浊度的测定方法。本标准自实施之日起代替DL厅502-1992火力发电厂水、汽试验方法低浊度的测定方法。本标准等同采用JISKOlOl-18:1998化学耗氧量的测定（重恪酸何法。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位z西安热工研究院有限公司。本标准主要起草人：王广珠、田利、江俭军、史庆琳、孙巍伟、黄善锋。DL IT 502.23 - 2006 火力发电厂水汽分析方法第23部分：化学耗氧量的测定重错酸饵法）1 范围DL!f 502的本部分规
6、定了锅炉用水和冷却水中化学耗氧量的测定方法。本部分适用于锅炉用水和冷却水中化学耗氧量的测量。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBfT6903锅炉用水及冷却水分析方法通则DL!f 502.2火力发电厂水汽分析方法第2部分：水汽样品的采集3 方法提要化学耗氧量CCODcr）是指天然水中可被重错酸饵氧化的有机物含量。在本方法的氧化条件下，大部分有机物（80%以上被
7、分解，但芳香怪环式氮化物等几乎不分解。此方法可用于比较水中有机物总含量的大小。亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物及一部分氯离子也会被氧化，加入硫酸高录和硫酸银就可消除干扰。4 试剂4.1 无还原物质的水。即高锺酸饵一硫酸重蒸锢的二次蒸馆水，本部分所用的水均为此二次蒸馆水。注：在每升蒸馆水中加入1伽lL硫酸c(_!_H,S04) =4mol/L和少量高锺酸御洛液c( .!.KMn04) =O.lmol/L, 2 放入玻璃容器中蒸馈，弃去开始的lOOmLf留出液。将所制备的水放入具塞的玻璃瓶中贮存。4.2 硫酸银一硫酸溶液。称取11g硫酸银溶于IL浓硫酸中。完全溶解需要12天（可以加热进行榕解）。4.3硫酸
8、京（II）。4.4 重铭酸锦标准滴定溶液c( _!.K,C毛07)=0.025mol/L。将重铭酸饵基准试剂在100110的6 - - 烘箱中干燥3h物，取出放在干燥器中冷却至室温，准确称取1.226g重恪酸饵，用无还原物质的水溶解后定量移入IL容量瓶中，用无还原物质的水稀释至刻度。4.5 邻菲咿琳亚铁指示剂。称取1.48g邻菲咿琳（即1,10二氮杂菲）和0.70g七水硫酸亚铁，用无还原物质的水溶解后定容至IOOmL。4.6 硫酸亚铁镀标准滴定溶液c( Fe(NH4)2(S04)2) =0.025mol/L。准确称取lOg六水硫酸亚铁接，溶于500mL无还原物质的水中，加20mL浓硫酸，冷却后
9、定量移入IL容量瓶中，稀释至刻度。此榕液每次使用时按下述方法标定：取重铭酸饵标准滴定溶液20.00mL(Vo）注入25伽L三角瓶中，加无还原物质的水至lOOmL，加175 DL IT 502.23 - 2006 浓硫酸3臼nL。冷却后，加邻菲眼琳亚铁指示剂2滴3滴，用硫酸亚铁锁标准滴定溶液滴定，以溶液的颜色由蓝绿变成红褐色为终点，记录消耗体积为Vio根据式Cl）计算硫酸亚铁锁标准滴定溶液的浓度：CnVn c一只式中zc一一硫酸亚铁锁标准滴定溶液的浓度，mo皿：Co一一重恪酸锦标准滴定溶液的浓度，mol/L;Vo一一重铭酸锦标准滴定溶液的体积，rnL;Vi一一滴定消耗硫酸亚铁接标准滴定熔液的体积
10、，rnL。4.7 试剂纯度应符合GBff6903的要求。5仪器5.1 回流冷却器。通用组合式冷却器或者球管冷却器（长300mm）。5.2 圆底烧瓶或三角烧瓶。与25臼nL300mL的回流冷却器组合。5.3 加热板或支架式加热器。6 分析步骤6.1 按DL厅502.2的规定采集水样。Cl) 6.2 移取适量水样（体积为V2）放入预先装有0.4g硫酸隶的25臼nL圆底烧瓶或三角烧瓶中，加无还原物质的水2伽，摇匀。6.3 加重铭酸锦标准滴定溶液10.00rnL，摇匀后加硫酸银一硫酸溶液3伽止，边加边搅拌，放入沸石数个。6.4 连上回流冷却器，加热回流2ho6.5 冷却后，用约lOrnL无还原物质的水
11、清洗回流冷却器，洗液流入烧瓶，加无还原物质的水使总体积约为140rnL。冷却至室温。6.6 加邻菲口罗琳亚铁指示剂2滴3滴，过量的重铭酸饵用硫酸亚铁接标准滴定溶液滴定，以溶液的颜色由蓝绿变成红褐色为终点。记录消耗硫酸亚铁锁标准滴定溶液的体积为V3。6.7 空白试验另取无还原物质的水2伽止，进行第6.26.6条的操作。记录空白试验消耗硫酸亚铁锁标准滴定溶液的体积为1匀。注1：试样中含悬浊物时要摇匀后尽快来样。注2：加热2h后，剩余的量为所加重络酸饵溶液的112左右。注3：此法只能掩蔽氯离子40mg，但在氯离子浓度高的情况下（如海水），由于无法除去干扰物，所以不能使用本方法。注4：由于本方法中使用
12、束化合物，所以应注意试验后废液的处理。7 结果的表述水样中重错酸饵耗氧量CODer的数值（以0计，mg几）按式（2）计算：c（凡V）81000COD. 4 3 u飞式中：176 (2) CO Der一重错酸饵耗氧量（以0计），mg/L; c一硫酸亚铁镀标准滴定溶液的浓度，mol/L;问一一滴定消耗硫酸亚铁镀溶液体积，mL;同一一空白消耗硫酸亚铁镀溶液体积，mL;V2一一水样体积，mLo8一氧（0）的摩尔质量，g/mol。8 分析报告分析报告应包括下列各项ta）注明引用本标准：b）受检水样的完整面饵育水样名称、采样地点、采样日c）水样中重铭酸可取(N罗tODcr（以氧计）的值，mg/L;”主、，
13、d）分析人员和知DL IT 502.23 - 2006 177 CONN的NOmFH、同CJFNO盯问叫白国共电力行业标准火力发电厂715气分析方法和l; 人华1 1 1 DL/T 502.1 DL/T 502.32一2006 * 巾国电力出版社ti版、发行http:/) 100044 11)nfWi 6号u七；航.iz主印刷j有限公司fJ,ljjlj* 次印刷476千字9 )j北京第15.5 5长i;p数00013000册* 2006 16开本4版880毫米1230毫米2006年9JH在；价63.00j巳（本刊如有印装质量问题，我丰发行部负主i坠换）翻印必究1 155083. 1471 版权专有统销4号分类建议：士!l程）.W,范
