1、ICS 73.060 D 42 道B中华人民共和国国家标准GB/T 3884. 1 3884. 10-2000 铜精矿化学分析方法Methods for chemical analysis of copper concentrates 2000- 02 -16发布2000- 08-01实施国家质量技术监督局发布GB/ T 3884. 1- 2000 前本标准采用两种化学分析方法测定铜精矿中铜含量。本标准的方法l(即长腆量法)系非等效采用ISO10258: 1994(硫化铜精矿中铜量的测定的方法。非等效采用说明如下:a)本法测定范围为:13.00%-50.00%;ISO10258:1994的测定
2、范围为:15. 00 % -50.00% ;b)在分析技术上完全相同。本标准的方法2(即短腆量法)是对GB/T3884.1-1983(铜精矿化学分析方法腆量法测定铜量的重新确认，只进行了编辑性修改。本标准遵守zGB/T 1. 1- 1993 标准化工作导则第1单元z标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定GB/ T 1. 4- 1988 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T 1467-1978 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T 17433-1998 冶金产品化学分析基础术语本标准从实施之日起代替GB/T3884. 1-1983。本标准中的附录A为提示的附录。本
3、标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由大冶有色金属公司起草。本标准主要起草人，方法1:朱立中、王旭、丁红s方法2:姚桂芳、袁功启、王旭。1 1 范围中华人民共和国国家标准铜精矿化学分析方法铜量的测定Methods for chemical analysis of copper concentrates -Determination of copper content GB/T 3884 . 1- 2000 代替GB/T3884.1- 1983 本标准规定了铜精矿中铜含量测定的两种分析方法:长腆量法和短腆量法。本标准适用于铜精矿中铜含量的测定。测定
4、范围:13.00%50. 00%。2 方法提要2. 1 方法1(长腆量法)试料经盐酸、硝酸和硫酸分解，在稀硫酸榕液中加入硫代硫酸铀以硫化铜状态从榕液中分离铜，使其从干扰元素中分离出来。沉淀用海合酸溶解。调节榕液的pH值为3.04. 0，用氟化氢镀掩蔽铁，加入腆化拥与二价铜作用，析出的腆以淀粉为指示剂，用硫代硫酸饷标准滴定溶液滴定。分离铜后的滤液采用原子吸收光谱法测定铜量2.2 方法2(短腆量法)试料经盐酸、硝酸分解后，用乙酸镀溶液调节溶液的pH值为3.04. 0，用氟化氢镀掩蔽铁，加入腆化锦与二价铜作用，析出的腆以淀粉为指示剂，用硫代硫酸纳标准滴定溶液滴定。3 试剂3. 1 腆化饵。3. 2
5、铜片(二三99.99%):将铜片放入微沸的冰乙酸(3.16)中，微沸1min，取出后用水和元水乙醇分别冲洗二次以上，在100C烘箱中烘4min，冷却，置于磨口瓶中备用。3.3澳。3. 4 元水乙回事。3. 5 氟化氢镀。3. 6 盐酸(1.19 g/mL)。3. 7 硝酸(1.42 g/mL)。3.8 硫酸(1.84 g/mL)。3. 9 高氯酸(1.67 g/mL)。3. 10 冰乙酸(1.05 g/mL)。3. 11 氨水(0.90g/mL)。3. 12硝酸(1+1)。3. 13 硫酸(1+1)。3. 14 硝硫海酸:将700mL硝酸(3.7)和300mL硫酸(3.8)混合。国家质量技术监
6、督局2000- 02 -16批准2 2000- 08-01实施GB/T 3884. 1- 2000 3. 15 混合酸:将1500 mL硝酸(3.7)与500mL高氯酸(3.9)混合后，再加入300mL硫酸(3.13)，充分混匀。3.16 冰乙酸(1+3)。3. 17 氟化氢镀饱和溶液(贮存于聚乙烯瓶中)。3. 18 乙酸镀溶液(300g/L):称取90g乙酸镀，置于400mL烧杯中，加入150mL水和100mL冰乙酸，溶解后，用水稀释至300mL，混匀，此溶液pH为5。3. 19 硫氨酸饵溶液(100g/L):称取10g硫氨酸饵于400mL烧杯中，加100mL 7125. 0050. 0。独
7、立地进行二次测定，取其平均值。6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 测定6. 3. 1 方法l(长腆量法)的测定6. 3. 1. 1 试料的处理表1试料重，g0.40 J 0.20 将试料(5.1)置于500mL锥形烧杯中，用少量水润湿，加入10mL盐酸，置于电热板上低温加热35 min，取下稍冷。加入15mL硝硫混酸(3.14)和0.5mL漠，盖上表皿，摇匀，低温加热，待试料完全分解后，继续加热蒸干，冷却。6.3.1.2 铜的分离用90mL水冲搅表皿及杯壁，加10mL硫酸(3.13)置于电热板上煮沸，在搅拌下，慢慢加人25mL 硫代硫酸铀溶液(3.24)，煮沸5min，保温微沸直至沉淀
8、物凝聚，趁热过滩，并用热水洗涤沉淀物三次以上，洗液与分离硫化铜撼液合并后用于原子吸收光谱仪测定铜量。6.3.1.3 铜沉淀物的分解将沉淀物和滤纸返回原烧杯中，加入20mL棍合酸(3.15)。加热分解沉淀和滤纸(若仍有碳、硫未被分解，可再适当加入棍合酸，再加热至完全分解)。并冒烟至近干，冷却。6. 3. 1.4 滴定用30mL水冲洗表皿及杯壁，盖上表皿，置于电热板上煮沸使可榕性盐类溶解，取下冷至室温。滴加氨水至沉淀物生成，然后滴加冰乙酸(3.16)至沉淀物消失，再过量4mL，加3mL氟化氢镀饱和溶液，摇匀。加入23g腆化饵摇动溶解，立即用硫代硫酸锅标准滴定溶液(3.25)滴定至浅黄色，加入2mL
9、淀粉洛液，继续滴定至浅蓝色，加入5mL硫氧酸饵溶液，激烈摇振至蓝色加深。再滴定至蓝色刚好消失为终点。6. 3.1- 5 滤液中铜量的测定将分离铜后的滤液蒸至近干，取下冷却，加入100mL水于电热板上煮沸，溶解可溶性盐类，取下冷却，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀，静置2h。使用空气-乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，采用负灯扣背景，与测定标准榕液系列同时以水调零，测量溶液的吸光度，减去试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铜浓度(Cl)。6. 3. 1. 6 工作曲线的绘制。4 GB/ T 38创.1-2000 6.3. 1.6.1 移取0、1.00、2.00
10、、3.00、4.00、5.00mL的铜标准溶液分别置于一组200mL容量瓶中，加入1.0mL硫酸(3.的，用水稀释至刻度，混匀。6.3. 6. 2 使用空气-乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，采用纸灯扣除背景，以水调零，测量溶液的吸光度，减去零浓度榕液的吸光度，以铜的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6.3. 2 方法2(短腆量法的测定6. 3. 2. 试料的处理将试料(6.1)置于500mL锥形烧杯中，用少量水润湿，加入10mL盐酸置于电热板上低温加热3-5 min，取下稍冷，加入5mL硝酸(3.8)和5mL澳，盖上表皿，混匀，低温加热，待试料完全分解后，取下稍冷，用
11、少量水洗涤表皿，继续加热蒸至近干，冷却。注1 着试料中硅含量较高时，常加入0.5g氟化氢镀(3.5) 2 着试料中碳含量较高时，需加2mL硫阪(3.8)和2-5mL高氯酸，加热榕解至元黑色残渣，并蒸干.3 着试料中含硅、碳较高时，加0.5g氟化氢镀(3.5)和5-10mL离氯酸.6.3. 2.2 滴定用30mL水冲洗表皿及杯壁，盖上表皿，置于电热板上煮沸，使可禧性盐类完全榕解，取下冷至室温。滴加乙酸镀溶液至红色不再加深并过量3-5mL，然后滴加氟化氢镀饱和溶液(3.17)至红色消失并过量1mL，混句。加人2-3g腆化梆摇动溶解，立即用硫代硫酸锅标准滴定溶液(3.2日，滴定至浅黄色，加入2mL淀
12、粉溶液，继续滴定至浅蓝色刚好消失即为终点。注1 若铁含量极少时，常补加1mL三氯化铁榕液.2 如铅、修含量较高时.需提前加2mL淀粉溶液。7 分析结果的襄述7. 方法l(长腆量法)按式(2)计算铜的百分含量zc(V. - Vo) X 0. 063 55 + m 1 Cu(% ) = ，. . 0 / v . V VV vv I .1 X 100 m o 7. 2 方法2(短腆量法按式(3)计算铜百分含量。. ( 2 ) c (V. - VO) X 0.063 55 Cu(% ) =. . 0/ v. VVV VV X 100 . . . . . . . . ( 3 ) mo 上两式中:C一一硫
13、代硫酸铀标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V，一一测定时，滴定试料溶液所消能硫代硫酸锅标准滴定溶液的体积，mL;V。一一测定时，滴定空白试验溶液所消耗硫代硫酸铀标准滴定榕液的体积，mL;m1一一分离铜后从滤液(6.3.1. 5)中测得的铜量(m1= C1 X 200 X 10-勺，g;mo一一试料的质量，g;0. 063 55一一与1.00 mL硫代硫酸铺标准滴定溶液c(NaZSZ03 5HzO) = 1. 00 mol/LJ相当的质量，g/mol。所得结果表示至二位小数。8 允许差实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差:5 铜含量13.00-17. 0。 17. 00-27.00 2
14、1. 00-26. 0。 26. 00-31. 00 31. 00-36. 00 36.00-41. 00 41. 00-50. 0。6 GBfT 3884. 1- 2000 表2允许差0.20 0.22 0.24 0.26 0.28 0.30 0.32 % GB/ T 3884. 1 - 2000 附录A(提示的附录)仪器工作条件使用PE-l100B型原子吸收光谱仪测定铜量的工作条件如表AL表Al波长，nm灯电流.mA燃烧器离度.mm光谱通带.nm空气流量.L/min乙烘流量.L/min324.7 7 5 0.7 9.0 2.2 7 COON-2.叮仍!二这伺H阁。华人民共和国家标准铜精矿化学分析方法GB/T 3884.1-3884.10-2000 国中* 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂J印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印 开本880X 1230 1/16 印张4字数109千字2000年7月第一版2000年7月第一次印刷印数1-1500 导定价28.00元413-18 书号:155066 1-16772 峰标目
