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    GB T 2592.9-1981 铊中硅量的测定(异戊醇萃取硅钼蓝吸光光度法).pdf

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    GB T 2592.9-1981 铊中硅量的测定(异戊醇萃取硅钼蓝吸光光度法).pdf

    1、中华人民共和国国家标准钝中硅量的测定(异戊醇萃取硅锢蓝眼光光度法)一Ii叫广Ili总则及一般规定按GB1467 78执行。1 .方法提要试样用硝酸溶解后,加氢氟酸溶解酸不榕硅,以确酸络合氟,在pH2.53.5使硅与锢酸续生成硅锢杂多酸,在3.54.0N硫酸中被异戊醇萃取,用硫酸联氨和氯化亚锡还原成钢蓝后,于波长630nm处测其吸光度o萃取前加拧橡酸和酒石酸掩蔽磷碑、错,主体钱用无水亚硫酸铀还原至低价不影响测定。在萃取榕液中分别含50微克铅、铜、铝、锅、铁、铸、锢,170徽克示,5微克磷、碑错不干扰测定。测定范围:0.00020.0015%。2.试剂氢氟酸优级纯,用铅金蒸馆器蒸馆一次。硝酸(1

    2、+ l )、(l N):高纯。硫酸(l + 2)(9J(fl:高纯。翻酸g优级纯,饱和溶液。氢氧化锅榕液(10%):特纯。亚硫酸纳挥军掖(2 %:用时现配。尿素z饱和榕液。锢酸镀溶液(12%):用6080C热水溶解后过滤于塑料瓶中悴攘酸溶液(30%)。酒石酸溶液(20%)。硫酸联氨榕液C0.5%l:用0.5N硫酸洛液配制。氯化亚锡溶液(10%):用盐酸(1 + 1 )配制。还原剂2将上述硫酸联氨溶液和氯化亚锡榕液按25:1体积混合。用时现配。无水乙醇c异戊醇。硅标准溶液2甲)称取0.2139克优级纯二氧化硅(预先在1000灼烧1小时并冷却儿童子销地塌中,加5克无水碳酸锁,混匀,加盖后置于100

    3、0马弗炉中熔融至透明清亮,继续再熔融10分钟,冷却。用热水浸出,加热至溶液澄清,冷却。移入1000毫升容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀。移入塑料瓶中。此榕液l毫升含100微克硅。(乙)移取10.00毫升溶液(甲),置于500毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。移入塑料瓶中。此溶液l毫升含2微先硅。国家标准总局发布中华人民共和国冶金工业部提出1982茸3月1日实施株洲冶炼厂水口山矿务局起草、45 GB 2592. 9一813. 分析步骤称取0.50001 0000克试样(随同试样做试剂空白),置于150毫升聚四氟乙烯烧杯中c加2.0毫升硝酸C1 + I ),加热洛解后,淌加4淌尿素破坏氮的氧化物。加

    4、10毫升水、2滴(约0.I毫升氢氟酸,摇匀,在2040温度处放置1小时。加10.0毫升棚酸,揭匀,放置30分钟。加2.0毫升亚硫酸纳溶液,用氢氧化锅溶液和IN硝酸调节酸度至pH1.2 l .4,加10.0毫升银酸钱浴液,搅匀,用精密pH试纸检查酸度,pH应在2.5:l.5范I坷,否则再调节。放置15分钟。加20.0毫升硫酸( 1+2) i,摇动,使沉淀溶解。移入125毫升分液漏斗中。用7.0毫升拧橡酸溶液和5.0毫升酒石酸溶液洗涤烧杯合并于分液漏斗中。加20.00毫升异戊醇,振荡1分钟,分层后弃去水桶。加10毫升硫酸( 1 + 9 )洗液,振荡15秒钟,分层后弃去水相。加10毫升硫酸(1 如洗

    5、液,重复洗涤2次,奔去水相。加1.0毫升还原剂,振荡20秒钟,分层后弃去水相。加1.0毫升元水乙膊,摇匀,移入2厘米液槽中,以异戊醇为参比,在分光光度it上,于波长630nm处,测其吸光度。减去试J空臼的吸光度,从工作曲线上查出相应的硅量。工作曲线的绘制,移取0.00、1.00、2.00、:l.00、4.00、5.00毫升硅标准溶液(乙),分别置于150毫升塑料烧杯中,加水至22毫升,加2.0毫升亚硫酸纳溶液,以F按分析步骤操作,视lj其吸光度。减去不加硅标准溶液的吸光度,绘制工作曲线。硅的百分含量按下式iI算w, 10 6 Si%二一100式中w,自工作曲线上查得的硅量(微克)W一一称样景(克)。4.允许美f亏硅i1 l I o) 允山J:iI 川11 .110112(制的4II. 1111111 。.1111114II.仆”。8。.IHl02 。.1111118 11.llOli II. 1)(1113 i I: I 盼,;在11)洗液.1111叶i过取11111i!; JI f 120宅升分液耐斗中,IJQ2o也JI异戊醉饱初M 称UI 1试作时.1Jn3o.o毡JI硫酸!21,挝们)JU点稀释乍901;到体事l.,山l异1注目草草取346


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