GB T 2592.10-1981 铊中铊量的测定(EDTA容量法).pdf

1、中华人民共和国国家标准钝中蛇量的测定( E D T A容量总则及般规定接GB1467一78执行2l .方法捉要法）在pH1.82氯乙酸介质中，l吉i价钱与EDTAE量络合，借此测定钝含量毛少量铅、铝、锅、铸燥、锐、毛主、镑，500毫克硝酸根，50毫克氯离fxt测定无影响cl毫克录铁、错、铜、锢、俗、锡、t章、钻干扰测定，0.1毫克锚影响观察终点，但在pH8.S9.5口I用斓盐共沉淀分离除去。ij!lj定范围：9599.5 c 2.试剂过硫酸梆。氟化氢镑。硫酸（比重1.84）。亚硫酸（比重1.03）。硝酸（1 + 1 ）。氢氧化馁（比重0.90）。氢氧化纳溶液（40%）。硝酸阑榕液5.,olo氯

2、乙酸溶液20仙。二甲目击橙指示剂O.Zol。. 乙二股四乙酸二纳EDTA J标准溶液（约0.02MJ，称取7.5克EDTA，置于500毫升烧杯中，加入300毫升热水溶解。冷却移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。EDT A标准溶液的标定：称Jf)(0.15000.1600克金属ti:(99.99?ol 35份，分）jlj置于300毫升烧杯中，加Z5毫升硝酸（l + 1 ），低温溶解后，加34毫升硫酸比重I. 84 l，如热至冒浓内烟，冷却，用水吹洗表面皿与材、哇，并用水稀释至120毫升左右。加l克过硫酸何加热煮沸810分钟，取下，迅速用流水冷却，用氢氧化饺（比重0.90！中和至刚出现

3、棕色沉淀，加20毫升ZO!o氯乙酸溶液。加12淌。.2%二甲自由橙指示剂，用EDTA标准溶液滴E豆豆浴液由红包刚变为亮黄色为终点。EDTA标准榕液对钱的滴定度按下式计算：T手式中：TEDTA标准溶液对锐的滴起度（也毫升）：G一称取金属蛇的毫量（,.); V一一滴定所消税EDTA标准溶液的体积（毫升）。标定允iF极：。.0000 Io . 国家标准总局发布中华人民共和国冶金工业部提出1982年3月1日实施水口山矿务局起草47 GB 2592 10-81 3.分衍步骤称取0.1500 0. 1600克试祥，置f300毫升烧杯中，加25毫升硝酸，低温俗解后，加2毫升硝酸阙榕液，蒸发至近干，梢冷。!J

4、23毫升硫酸，!J热蒸发至约l毫升。冷却。用水吹洗表面皿及杯壁并稀释至70毫升左右。力日2毫升亚硫酸，加热煮沸23分钟。取下趁热用氢氧化纳溶液中和至有白色沉淀出现（r.:L查pH8.59.5）咽用快速滤纸过滤于400毫升烧杯rfI用热水洗捺沉淀与杯壁各6（欠，控制体积120毫升，加3毫:3l硫酸泣，加1克左右的过硫酸仰，Jin热煮沸H10分钟，取下迅速用流水岭却，用氢氧化钱中和至刚出现棕色沉淀，加20毫升氯乙酸溶液、1克氟化氢馁、l 2 7商二甲盼梅指示剂，用EDTA标准溶液i商定至榕液由红色刚变；句亮黄色为终点。饨的百分含量按下式计算Tl C?o) TV =-wX 100 式中：7 EDTA机、准格液对钝的滴定度（觅毫升）；v j尚定试液消丰毛EDTA标准溶液的体积（毫升）W一一）称样量（.Jl）。l .允讥差蛇1,1飞.， ) 允iIX: o.il(I钊9 I II. l.i it：加入流酸的ht安f咀榕城总体积r!ri;:. :It控制酸！主lr; A: i 体积为I:! I I也开时.!JU 3也Jt硫股自fJI叶，如总体积超过tlt1,t.应酌tli卡介II硫酸！此48