GB T 2590.9-1981 氧化铪中氧化锆量的测定(X射线荧光光谱法).pdf

1、中华人民共和国国家标准氧化错中氧化错量的测定( ：射线荧光光谱法）总llj生般规在tJiGB1167 78fflir, L方法提要B 用E杏仁酸沉淀法将试样转化沟纯钻、怡棍介轼化物然！二直接ftil.122.52 ( 20 ）洲址ZrKa 线的强度。以纯氧化怡、氧化错为基准物人l；成标捕，llJZrKaH；强度；.（y化J;iI分肯11给制i:f1曲线。测定范回.0.15%。2.试剂与仪器唰酸。毓酸错。盐阪（比草1.19）。毓酸（比重1.84）。氢氧化镀（I+I）、（I +I们。苦苦仁酸溶液（16%) 过滤后使用。洗涤掖500毫升;j(中溶解25克击杏仁酸封古布10毫升位酸（比重1.19）、氧

2、化结标准溶液准确响；取0.5000克氧化铅（99.9%l:! !-. ) ，置f150毫H烧怀巾川人5毫升硫酸（比重1.84）和5克硫般馁，J皿热王氧化错宠幸！溶解，冷却，用Jj(f事人2;0毫Jl-W恬辄小剑桥特1:牵1度，摇匀。此溶液1毫升官2.00毫克氧化倍。？由ff.例。射纯荧光光谱仪要求高）Ji发生器稳定度优f0.03%；整机隐;j!I直优ll刘（l、Hlr大J）。l竹Ml；叩根据所用仪器选择适均条件10 3.分析步骤称取约O!fl试样，置于250毫升烧杯中，佣人5毫升面l酸（比罩上8-1）相5克硫蔽按，IP且炉i加热至试样完全溶解。玲句，用水稀释圭！；so毫升，指f匀。以氢氧化饭（

3、I+ 1 巾和1-im淀，I现后不再消失，并过量JO毫升q加热至沸，JfH，趁热址施，ffj氧氧化镀（I+ 19 ! I吭恍沉淀78次。将沉淀移入原烧析；中，加入20毫丹也酸（ltiV:J.19），沉淀榕解fi/JO！（稀ff型约1110毫升，tm热至沸取F。在搅拌F加入50毫升16%苦杏仁段济液，继续加热王沸，移至沸取浴J保！2 ,I、时过虑，用洗撮液洗涤沉淀35次。将沉淀违司啤纸冒r紧地I锅中，烘干，.Iii.化，11：00尚温炉中灼烧l小时。取出冷却，将此氧他物约50毫克左置于内径为骨15.5毫来的铜环巾铺r.111盖I二册酸，自1由I机jl:1 100公斤厘米2压强制片。按所选择的仪器

4、作抖刚量ZrK线强度c队l作曲线杳:t:l正化错的肖分含量。4.标准制备战I作曲线的绘制前：取1000、999.997、995.990985、980、975、970、965、960.:1so世1lititl古忡.9%UI 1. 分别置于一组250毫升烧杯中，加入5毫到硫酸0.50 1.00 LOO 2.50 2 50 3 50 3.50击。ic 许是%0.05 0 IO 0.15 0.20 0.30 沌1以F条件”I供参考射线管晶体探测器l光路姥或鹊LiF酬闪烁汁数管l犬气2 i直接用抽l也氧化错阳氧化伯合量后的混合氧化物。3由rf；自E在干扰杂质（如铁、铁等扒”I以省去洗襟步骤。且居所用氧化恰基准物中氧化铅吉培kf0.01%，则应入各标准点。20