GB T 2590.1-1981 氧化锆,氧化铪中氧化锆和氧化铪含量的测定(苦杏仁酸重量法).pdf

1、中华人民共和国国家标准虱化错、氧化错中氧化错和氧化给合量的测定；土1（苦杏仁酸重基去）总则皮般规定按GB1467-78执行。1.方法提要毛在2.43N的热盐酸帮液中，加入苦奋仁酸使之生成难溶性的苦杏仁酸错给白色絮抉沉淀，陈化后转变？为结晶型沉淀。沉淀于900灼烧，以氧化物形式称重。测定范围：7599%。2.试剂与仪器硫酸（比重1.84）。氢氟酸（比重1.15）。盐酸（比重1.19）。氢氧化馁（比重0.90）。盼歌溶掖（1 % ) ：称取1克盼歇，溶于50毫升乙醇中，用水稀释至100毫升，混匀。苦杏仁阪浴液（16 % ) ：过滤后使用。洗涤液：500毫升水中溶解25克苦杏仁酸及10毫升盐酸（比重

2、1.19）。高压溶样装置（原则上使用如下图所示的装置。12 自的N 目的向g导” ” 36 H 25 31.5 32 甜的创” 自自; 4、蜻制外在b咀10 使问植L蜡增桐25 . , 30 阁1高压榕样装置图2聚四氟乙烯柑蝙. 国家标准总局中华人民共和国冶金工业部发布提出1 9 8 2年3月1日冶金工业部有色金属研究总院l 实施起草GB 2590 1 -81 :J .分析也草向；驭。.2000己试样，置f，：i I五浴样装置的聚四氟乙烯增桶中，加入3毫升氧氟酸（比建1.15),撞上尉涡盖，服主尚11;1l;，在140士10保温50分钟，至试样完全溶解l；冷却后，将增扇叶的试样榕液用水移入10

3、0毫，：（illl中加入2毫升硫自主（比重！.84 ），在电炉上加热，蒸发至冒浓厚白烟，取下冷却，用水1次iltif ll壁继续加热学冒尽臼烟，取F冷却。加入10毫升盐酸（比雹1.19)0销m中，加热，使锦In！中叫￥！JI容解！斤，I!I ;,ii;入250毫升烧杯中，Jf稀释JOO毫升。加入3淌1%曲曲歌溶液，淌力11.延年L化ti;( lt右。.90)t；容？在变lL包，过1号与数淌，加热全沸，取卡。趁热附中速在草滤纸过滤，片片jpH8的微运j!:I飞1ilt诲烧杯。再洗i争沉淀7次。将沉淀连In!i.血纸放，仙；烧杯中，11日入25毫升盐般（比牵l19 ），加热j容解沉淀Ji捣畔滤纸，用水稀释至100毫升，加热歪沸，ljF。如II入50毫升16%苦杏阪溶液，继续加热全沸，移置沸水浴上，保温2小时主。以中速/.i:敏i店、纸过1虑，用洗涤液恍涤沉淀白Il店、纸68次。：1守沉淀连I;J ill:. rll:放在已灼烧主恒甫的瓷J:Ut，品中，烛t，灰i七在900岗温炉中灼烧乍tr(i宫。氧化倍IJll快他伪的if什含i丘投F式计算：U., IV句Zr0,+Hf02 1; 胡i11.有i保iM 11111费收宦过做c2