1、ICS 5908001W 04 a雪中华人民共和国国家标准GBT 1 759322007纺织品 重金属的测定第2部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法Textiles-Determination of heavy metalsPart 2：Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2007-12-05发布 2008090 1实施丰瞀擞鬻瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅19刖 昌GBT 1 759322007GBT 17593纺织品重金属的测定包括以下部分：第1部分：原子吸收分光光度法；第2部分：电感耦合等离子体原子发射光
2、谱法；第3部分：六价铬分光光度法；第4部分：砷、汞原子荧光分光光度法。本部分为GBT 17593的第2部分，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP)测定。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国纺织工业协会提出。本部分由全国纺织品标准化技术委员会基础分会(SACTC 209SCD归口。本部分起草单位：天津出入境检验检疫局、纺织工业标准化研究所。本部分主要起草人：曰婧、于涛、朱缨、诸乃彤、郭维、王彦生。纺织品重金属的测定第2部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法GBT 1759322007警告使用GBT 17593的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使
3、用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围GBT 17593的本部分规定了采用等离子体原子发射光谱仪(ICP)对纺织品中可萃取重金属砷(As)、镉(cd)、钴(co)、铬(cr)、铜(cu)、镍(Ni)、铅(Pb)、锑(Sb)Jk种元素同时测定的方法。本部分适用于纺织材料及其产品。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GBT 17593的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根椐本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本
4、部分。GBT 3922纺织品耐汗渍色牢度试验方法GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样用酸性汗液萃取后，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在相应分析波长下测定萃取液中铅、镉、砷、铜、钴、镍、铬、锑八种重金属元素的发射强度，对照标准工作曲线确定各重金属离子的浓度，计算出试样中可萃取重金属含量。4试剂和材料除非另有说明，仅使用优级纯的试剂和符合GBT 6682规定的二级水。41酸性汗液根据GBT 3922的规定配制酸性汗液，试液应现配现用。42单元素标准储备溶液各元素标准储备溶液可使用标准物质或按如下方法配制。421砷(As)标准储备溶液(100 IlgmL)称取0132 g于硫酸干
5、燥器中干燥至恒重的三氧化二砷，温热溶于12 mL氢氧化钠溶液(100 gL)，移人1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。422镉(Cd)标准储备溶液(100 pemL)称取0203 g氯化镉(CdClz52H20)，溶于水，移人1 000 mI。容量瓶中，稀释至刻度。423钴(co)标准储备溶液(1 000 pgmL)称取2630 g无水硫酸钴用硫酸钴(CoSO。7HzO)于500Y：550灼烧至恒重，加150mL水，加热至溶解，冷却，移人1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。16BT 1 759322007424铬(cr)标准储备溶液(100 pgmL)称取0283 g重铬酸钾(Kzcrz0
6、，)，溶于水，移人1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。425铜(Cu)标准储备溶液(100 pgmL)称取0393 g硫酸铜(CuS045H20)，溶于水，移入1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。426镍(Ni)标准储备溶液(100gmL)称取0448 g硫酸镍(NiSO。6H：0)，溶于水，移人1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。427铅(Pb)标准储备溶液(100倒mL)称取0160 g硝酸铅Pb(NO。)2，用10 mL硝酸溶液(1+9)溶解，移人1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。428锑(sb)标准储备溶液(100斗gmL)称取0274 g酒石酸锑钾(ctHtKOtSb12H
7、zo)，溶于盐酸溶液(10)，移入1 000 mL容量瓶中，用盐酸溶液(10)稀释至刻度。注：除另有规定外，标准储备溶液在常温(1525)下保存期为六个月，当出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时，应重新制备。43标准工作溶液(10“gmL)根据需要，分别移取适量镉、铬、铜、镍、铅、锑、锌、钴标准储备溶液于加有5 mL浓硝酸的100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，配制成浓度为10 pgmL的标准工作溶液。注：此溶液有效期为一周，若出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时，应重新配制。5仪器和装置51 电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP)：氩气纯度999，以提供稳定清澈的等离子体焰炬，在仪器合适
8、的工作条件下进行测定。52具塞三角烧瓶：150 mL。53恒温水浴振荡器：(37士2)，振荡频率为60次rain。6分析步骤61萃取液制备取有代表性样品，剪碎至5 mm5 mm以下，混匀，称取4 g试样两份(供平行试验)，精确至001 g，置于具塞三角烧瓶(52)中。加入80 mL酸性汗液(41)，将纤维充分浸湿，放人恒温水浴振荡器(53)中振荡60 min后取出，静置冷却至室温，过滤后作为样液供分析用。62测定621 将标准工作溶液(43)用水逐级稀释成适当浓度的系列工作溶液。根据试验要求和仪器情况，设置仪器的分析条件，点燃等离子体焰炬，待焰炬稳定后，在相应波长下，按浓度由低至高的顺序测定系
9、列工作溶液中各待测元素的光谱强度。以光谱强度为纵坐标，元素浓度(-gmL)为横坐标，绘制工作曲线。622按621所设定的仪器条件，测定空白溶液和样液(61)中各待测元素的光谱强度，从工作曲线上计算出各待测元素的浓度注：不同仪器的分析条件可能有所不同，部分ICP光谱仪的工作条件及待测元素的分析波长参见附录A。7结果的计算试样中可萃取重金属元素i的含量，按式(1)计算：X一!鱼t二g!兰! mGBT 1759322007式中：x，试样中可萃取重金属元素i的含量，单位为毫克每千克(mgkg)；e样液中被测元素i的质量浓度，单位为微克每毫升(itgmL)；C。空白溶液中被测元素i的质量浓度，单位为微克
10、每毫升(ptgmL)；V样液的总体积，单位为毫升(mL)；m试样的质量，单位为克(g)。取两次测定结果的算术平均值作为试验结果，计算结果表示到小数点后两位。8测定低限和精密度81测定低限本方法的测定低限见表1。表1 可萃取重金属元素测定低限元素 测定低限(mgkg)砷(As) 020镉(Cd) 001钴(Co) 002铬(CT) O12锕(Cu) 006镍(N1) 00S铅(Pb) 023锑(sb) 009注：不同仪器的检出限会有差异，本方法测定低限仅供参考。82精密度在同实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次测试结果的绝对差
11、值都不大于这两个测定值的算术平均值的10，以大于这两个测定值的算术平均值的10的情况不超过5为前提。9试验报告试验报告应包括下列内容：a)本部分的编号；b)样品的描述；c)试验日期；d)样品中的各重金属的含量e)与本部分的任何偏差。GBT 1759322007附录A(资料性附录)ICP光谱仪的工作条件表A1 ICP光谱仪的工作条件IRIS IRIS Baird光谱仪型号 Advantage JY 238 JY 70P JY 381 P一4 010 ICP_2 000HR PS4ICAP入射功率W 1 150 l 150 1 000 1 480 1 000 1 000 1 150 1 800高频
12、功率 反射功率W 5 5 5 3发生器工作频率MHz 2712 2712 4068 56 4068 2712 4068 4068观测高度ram 15 15 15 18 16 13 10 15冷却气(Lmln) 14 14 15 15 16 1l 12 12气路 辅助气(Lrain) 0，5 05 1O 10 1O 10 04系统 载气(Lrain) O3 10 07 06 05 04雾化器压力kPa(psi) 2703(3006) 1659(2406)蠕动泵转速(rmin) 100 100短波部分积分时间s 30 10 5 5 5 5视元素 视元素数据处 长渡部分积分时间10 5 5 5 5理系统 而定 而定积分次数 3 3 3 4 4 2表A2元素的分析波长及衍射级 单位为纳米元素 Pb Cd As Cu Co Ni Cr Sb醴长(衍射级) 2203(152) 2144(157) 1890(177) 3247(103) 2286(147) 2216(152) 2677(126) 2311(145)2614(129) 2265(148) 2288(146) 3273(102) 2378(141) 2316(145) 2835(118) 2068(162)2288(147) 2528(133)注：括号中注明的光谱衍射级仅对全谱直读ICPAES光谱仪适用。
