GB T 13255.2-1991 工业己内酰胺 结晶点的测定.pdf

1、中华人民共和国国家标准工业己内酷肢结晶点的泪。定G/T 1 3255. 2 - 91 Caprolactam for industrial use-Determination of crystallizing point 本标准参照采用国际标准ISO7060-1982(工业己内酷胶-一一结晶点的测定。主题内容本标准规定了工业己内酷股结晶点的测定方法。2 方法提要观察熔融的试样在冷却过程中的温度变化，当结晶发生时所观察到的最高温度并保持一定时间的恒定，此温度为结晶点。3 仪器、设备3.1 结晶试管:外径25mm，壁厚12mm，长150mm; 3. 2 外保护管:内径28mm，壁厚12mm，长12

2、0mm; 3.3 搅拌器:不锈钢丝制，直径1mm，长160mm以上，并绕有一个直径20mm与轴成直角的环;3;4 主温度计1玻璃棒状水银温度计，量程6276C，分度值O.lC，长300mm，全漫式井经过校正;3.5 辅助盟度汁:玻璃棒状水银温度计，量程050C，分度值lC;3.6 真空瓶(见图2):玻璃制，内径35mm，外径55mm，长120mm，夹套中抽真空;3. 7 甘油浴:1000 mL烧杯或其他类似装置，能控制温度在7780C; 3.8 橡胶石棉盖板或其他类似材料。4 仪器的安装4.1 主温度计位置:用肢塞固定在结晶试管口的中间处，其水银球底部距结晶试管底部约15mm。4.2 辅助温度

3、计位置:附于主温度计上，使其水银球位于胶塞处温度点与结晶点之间二分之一处。4.3 搅拌器位置:在胶塞上钻一孔，使搅拌器插入结晶试管里，位于主温度计与结晶试管壁之间，三者不得碰撞。4.4 外保护管位置:固定在橡胶石棉盖板的孔洞上，垂直置于甘油浴中。4.5 结晶试管位置:装在外保护管里。5 分析步骤测定时使用的结晶试管、温度计、搅拌器必须是洁净干燥的。将实验室样品混匀，装满结晶试管，盖紧塞子，然后置于甘油浴中的外保护管里，控制甘油浴温度在7780C。国靠技术监督局1991-11-09批准1992-10-01实施G/T 1 3255. 2 - 91 当大部分试料熔化时，取下塞子，换用配有温度计和搅拌

4、器的胶塞塞在结晶试管口上(见图1)。上下搅拌使试料全部熔化。然后将结晶管取出装在另一个外保护管里，再将整个装置安置在真空瓶中(见图2)。当温度下降至高于结晶温度3C时，开始不断地搅拌，并观察温度，直至温度突然回升至某一最高点并保持一段时间不变，记录此最高温度t1，此温度即为试料视结晶点。同时记录辅助温度计的读数t20国l6 分析结果的表述结晶点温度t按F式计算:式中:t1一一试料视结晶点，C;D.t一一温度校正值，C;l 搅拌器:2 主温度汁:3一辅助温度计24 胶塞:5-结品试管:6橡胶石棉盖板;7 外保护管:8甘油浴:9一真空瓶t = t1 + D.t D.t = 0.000 16(t1一九)(t1 - t 2 ) t2一一辅助温度计的读数，C;to一一露出胶塞处温度点，C;0.000 16一一水银的视膨胀系数。国2两次平行测定结果之差不大于O.05C，取其算术平均值作为测定结果。GB/T 1 32 55. 2 - 91 所得结果应表示至一位小数。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部北京化工研究院技术归口。本标准由南京化学工业公司磷肥厂和北京化工研究院负责起草。本标准主要起草人蒋祖鸽、欧阳票、贾文兰。