1、中华人民共和国国家标准确化橡胶中总确量的测定过氧化铀熔融法GB/T 13250 91 Vulcanlzed rubber-Determlnatlon of tot81 sulfur content -Sodlum peroxlde fusion method 本标准参照采用国际标准ISO6528/2-1983橡胶一一总硫含量的测定-一一第2部分z过氧化纳熔融法。1 主锺内容与适用范围本标准规定了用过氧化铺熔融法测定橡胶制品中的总硫含量.本标准适用于以天然橡胶、氯了橡肢丁苯橡1Ft、顺丁橡陵、聚异Jl.二镰橡泼、乙丙橡胶、丁睛橡胶为原料的橡胶、橡胶制品及硬质橡.1Ft中包括无机填料中所含的硫)总
2、硫含量测定.2 原理橡胶试佯和少量乙二醇在氧弹中与过氧化纳发生氧化反应，使硫转化为可溶性硫酸盐，再加沉淀剂氯化钗，生成硫酸钗沉淀，用重量法测定硫含量。3试fiiJ与溶液3. 1 乙二醇$3. 2 颗粒状过氧化销(遇水即爆燃，需干燥存放); 3. 3 无水碳酸销(GB639); 3.4 无水碳酸钙(HG3-1066) , 3. 5 盐酸(=1.18Mg/m)(GB 622) , 3.6 盐酸溶液:稀释1十的3. 7 氯化领挥军液:50g!L.将50g氯化领(BaCI， 2H，O)溶于水中，再加0.5mL盐酸，用水平曾释至1 Lp 3.8铜铁试剂溶液:60g!L.榕解6g铜铁试剂(N-亚硝基苯眩胶
3、于100roL水中，3. 9 乙酸溶液z稀释1+20, 3.10硝酸银溶液:17g/L.溶解1.7g硝酸银于100mL水中.4 设备普通试验室设备和4. 1 分析天平:感量。.000J go 4.2 氧弹推荐用GB388-64型)。4.3 镰增蝙2容量为30mL。44 马福妒:控温600士25C。画家技术监督局1991-1Hl9批准-:- ) ; 1992-1包01实施4.5 地祸式过滤器:G4。5 分析步骤GB/T 13250-91 5.1 称取O.05O. 30 g剪碎或碾碎的橡胶试样，精确至0.0001 g.放入底部铺有77.5日过氧化纳的镰增涡中，加约150mL(8滴乙二醇，再加7-7
4、.5g过氧化铺，用玻璃梅搅拌混合，然后将增揭放到氧弹的柑涡架上，接上点火电热丝后，立即盖严氧弹盖，最后接通电源，即完成氧化反应。操作过程中，如空气温度过大，可在过氟化铺上面加一层1皿m厚的无水碳酸铺，以防止过氧化制吸水而发生爆燃。5.2 待氯弹的温度降至室温后，开盖，取出蜻柄，观察过氧化锁是否反应完全，如无黄白色过氧化销颗粒剩余，则将它放入一个盛有100mL水的600mL烧杯中如发现过氧化销反应不完全，此试验即作庭，取出的地涡不要直接放在水中，而把它放在干沙上，在2m以外用水冲洗，否则，将会引起爆炸。立即用玻璃表面血盖好，同时用水洗涤氧弹内壁并将洗涤液与上述溶液合并，加热烧杯及内容物，等反应完
5、成后取出增桶并用水冲洗。再缓缓地漓入盐酸(3.5)调节pH到4(用pH试纸测试加热至沸腾，然后用慢速定量滤纸将榕液过滤到另一个600mL的烧杯中，用20mL乙酸溶液洗涤滤纸。若没有滤渣，可直接按5.4条进行。5. 3 若有滤渣，贝tl将其连同滤纸一起移到镇柑涡中，灰化后，加0.5g碳酸销和0.5g碳酸钙，在900-1 200C加热Jlj明显榕融，冷却后连增棋一起放入一盛有100mL水的200mL烧杯中，如热JlJ50C左右，保持10min后再过滤，用水洗涤滤渍，并用盐酸溶液(3.6)调节滤液的pHJlJ 4.冷却，然后一边搅拌边加5mL铜铁试剂溶液，以使铁盐沉淀，静止30min后过滤，用水洗涤
6、，滤液与5.2条得到的滤液合并在一起。5.4 把混合液稀释到300mL.加热至沸腾，在不断搅拌下缓缓滴加10mL热氯化领溶液，停放5min , 再用滴管沿容器壁滴加氯化领溶液于上层清液中，无浑浊表明沉淀已完全，否则，应继续加氯化顿溶液，直至沉淀完全为止，停放4h以上，然后用在600C恒重过的端端式过滤器过滤，收集沉淀，并用温水洗涤至滤出液滴入稍酸银溶液中无白色沉淀，表明无过剩的沉淀剂氯化领存在为止.将培塌式过滤器放入150C的烘箱中干燥20min后，移入600C的马福炉中.加热30min取出，放在干燥器中冷却至室温后称重，精确至0.0001 g 0重复加热称重步骤，直至连续两次称重的质量之差低
7、于O.000 3 g 0 同时做一空白试验。6 分析结果的表述6. 1 计算用质量百分数表示的总硫含量X.按下式计算z式中:m试料的质量，如x = (嗣，- m,) X 0.1374 X 100 一m m，一一空培祸式过滤器的质量.g , m, 经空白试验校正后的精锅式过滤器及内容物的质量.g , O. 137 4一一硫酸锁换算成硫的换算因数。 如满足允许差(6.2)的要求，则最少取二次测试结果的算术平均值作为试验结果-6.2 允许差GB/T 13250-91 总硫啻量测定平均值，%(m/m) 允许差，%，i5-, 卜注士0_1 士0_2士0_3 附加说明z本标准由中华人民共和国化学工业部提出.本标准由化学工业部北京橡胶工业研究设计院归口.本标准由化学工业部沈阳橡胶工业制晶研究所起草.本标准主要起草人殷人寿.7叫叭
