GB T 13197-1991 水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法.pdf

1、中华人民共和国国家标准水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法国家环境保护局批准实施主题内容与适用范围本标准规定了测定水中甲醛的乙酰丙酮分光光度法本标准适用于地表水和工业废水印染废水不适用水样中乙醛含量大于丙醛丁醛丙烯醛等分别大于时干扰测定试样体积为比色皿光程为时甲醛的最低检出浓度为测定上限为原理在过量铵盐存在下甲醛与乙酰丙酮生成黄色化合物于波长处进行分光光度测定试剂本标准所用试剂除另有说明外均应为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水硫酸氢氧化钠溶液硫酸溶液硫酸溶液碘溶液称取纯碘和碘化钾先溶于少量水然后

2、再用水稀释至乙酰丙酮溶液将乙酸铵冰乙酸及乙酰丙酮试剂溶于水中此溶液在冰箱内保存至少可稳定一个月重铬酸钾标准溶液准确称取在烘并冷至室温的重铬酸钾用水溶解后移入容量瓶中用水稀释至标线摇匀硫代硫酸钠标准滴定溶液称取硫代硫酸钠溶于煮沸并放冷的水中稀释至加入氢氧化钠贮于棕色瓶内使用前用重铬酸钾标准溶液标定其标定方法如下于碘量瓶内加入约碘化钾及水加入重铬酸钾标准溶液硫酸溶液混匀于暗处放置用硫代硫酸钠溶液滴定待滴定至溶液呈淡黄色时加入淀粉指示剂继续滴定至蓝色刚好褪去记下用量硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度由式计算式中硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度重铬酸钾标准溶液浓度滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积取用重铬酸钾标准溶液体积

3、甲醛标准溶液甲醛贮备液的配制与标定吸取甲醛溶液内含甲醛用水稀释至摇匀此标准溶液每毫升约含甲醛将配制好的溶液置冰箱内可保存半年吸取甲醛标准贮备液于碘量瓶中加入碘溶液氢氧化钠溶液混匀放置加硫酸溶液混匀再放置以硫代硫酸钠溶液进行滴定滴至溶液呈淡黄色时加淀粉指示剂继续滴定至蓝色刚好褪去记下用量同时另取水代替甲醛贮备液按同法进行空白试验记下硫代硫酸钠溶液用量甲醛标准贮备液的浓度由式计算式中空白试验消耗硫代硫酸钠溶液体积标定甲醛贮备液消耗硫代硫酸钠溶液体积硫代硫酸钠溶液浓度甲醛的摩尔质量甲醛标准使用溶液在容量瓶中将甲醛标准贮备液逐级用水稀释成每毫升含甲醛的标准使用溶液使用时当天配制淀粉指示剂仪器一般实验室

4、常用仪器及全玻璃蒸馏器具塞刻度管分光光度计采样和样品样品采集于硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶中采后尽快送实验室进行化验否则需在每升样品中加入浓硫酸使样品的并在内化验分析步骤样品预处理无色不浑浊的清洁地表水调至中性后可直接测定受污染的地表水和工业废水按下述方法进行蒸馏取试样于蒸馏瓶内另外加水加浓硫酸及数粒玻璃珠用容量瓶接收馏出液打开冷凝水加热待蒸出近的馏出液时停止蒸馏取下接收瓶用水稀释至标线注在试样预蒸馏时向试样中加水为的是防止有机物含量高的水样在蒸至最后时有机物在硫酸介质中发生炭化现象而影响甲醛的测定对某些不适于在酸性条件蒸馏的特殊水样例如含氰化物较高的废水或某些染料废水等可用氢氧化钠溶液先将水样调至弱

5、碱性左右再进行蒸馏测定吸取适量试样含甲醛在以内体积不超过于具塞刻度管中用水稀释至标线加入乙酰丙酮溶液摇匀于水浴中加热取出冷却用比色皿在波长处以水为参比测量吸光度减去空白试验所测得的吸光度从校准曲线上查出试样中甲醛的含量空白试验用水代替试样按条相同步骤进行平行操作校准曲线的绘制取数支具塞刻度管分别加入甲醛标准使用溶液加水至按步骤显色按进行分光光度测定在扣除空白试验的吸光度后以吸光度和对应的甲醛含量绘制校准曲线分析结果的表述甲醛含量按式计算式中从校准曲线上查得试样中的甲醛含量试样的体积精密度与准确度七个实验室测定了三个不同浓度水平的统一分发水样甲醛含量分别为重复性实验室内相对标准偏差分别为再现性实验室间相对标准偏差分别为准确度各实验室对甲醛测定的平均回收率分别为附加说明本标准由国家环境保护局科技标准司标准处提出本标准由北京市环境保护监测中心负责起草本标准主要起草人董淑英本标准委托中国环境监测总站负责解释