1、中华人民共和国国家标准水源水中巴亘酶卫生检验标准方法气相色谱法Standard method for hygienic examination of crotonaldehyde in drinking water sourc国Gaschromatography 1 主题内容与适用范围本标准规定了用气相色谱法测定水源水中的巴豆醒。GB 11940 89 本标准适用于测定水源水中的巴豆腔。本法最低检测浓度为O.16 mg/L。2 原理以异戊醇为内标物，用气相色谱氢火焰离子化检测器测定水中巴豆酸的含量3试J3. 1 巴豆隆标准贮备溶液s巳豆隆易聚合并氧化成巳豆酸，因此应用前必须标定其浓度。标定方法
2、：吸取I00 mL !moi/L亚硫酸纳溶液放入具塞三角瓶中，加入50mLO. 250 moi/L硫酸标准液，振摇，加入1. 00 mL巳豆酶，称重。再振摇23min，使反应完全后，定量地移入烧杯内，将pH计电极插入溶液中，在不断搅拌下滴入0.500 0 mol/L氢氧化销标准溶液，至pH达9.2 9. 4时，记录氢氧化纳标准溶液滴入的体积（mL），接下式计算巴豆酸百分含量270.09 (A B）M2一JOO已豆H%l= W I 000 式中zA 滴定50mL标准酸所需氢氧化纳标准溶液的计算量，mL;/J】滴定样品时所用氮氧化销标准溶液的量，mL;M一一氢氧化销溶液摩尔浓度$W一一巳豆醋的重量
3、，g。根据标定的浓度，配制！.OmL含！.0 mg的巴豆醒贮备浴液。3. 2 巳豆隆标准使用溶液z将标准贮备液用纯水稀释成！.0 mL含巳豆醒O.10 mg。3. 3 聚乙二醇（PEG)4 000, 3. 4 102臼色担体（6080目）。3. 5 异戊醇水溶液，O.I mg/mL, 4仪器4. 1 气相色谱仪。4. 1. 1 氢火焰离子化检测器。4. 1. 2 色谱柱z长2m，内径4mm不锈钢柱。中华人民共和国卫生部1989-0921批准1990-07-01实施560 4. 1. 3 I 0 L微量注射器。5采样将水样采集在磨口塞玻璃瓶中。6分析步骤s. 1 色谱条件GB 11940 89
4、6. 1. 1 色谱柱：15%聚乙二醇4000涂溃在102白色担体上。s. 1. 2 温度z柱温80，检测器温度140，气化室温度140。s. 1. 3 气体流速g屿，45mL/min;H,50 mL/min；空气，700mL/min0 s.2 测定取水样5.0 mL（若巴豆隆含量过高时，可将水样适当稀释后再取出5.0 mL），加I.0 mL异戊醇溶液(3. 5）混匀，取10L注入气相色谱仪。记录色谱峰，根据巴豆醒和异戊醇二个峰高比值，从内标校准曲线上查出巴豆隆浓度。s. 3 内标校准曲线的绘制g吸取0.05,0. JO,O. 20,0. 30,0. 40,0. 50 mL巴豆豁标准使用液（3
5、.2）于5. 0 mL比色管中，加纯水至J度。此系列的巴豆醒溶液浓度分别为1,2,4,6,8,10mg/L，各加1.0 mL异戊醇溶液（3.的混匀，各取JOL进样，以巳豆醒与异戊醇的峰高比值为纵坐标，绘制内标校准曲线s. 4 色谱图考察s. 4. 1 标准色谱图见下圈。b s. 4. 2 色谱条件见6.1 0 s. 4. 3 出峰顺序：巴豆酸、异戊醇。s. 4. 4 保留时间. 巴豆3min 30s b. 异戊醇8min 20s . 561 GB 11940 89 7 计算从内标校准曲线上查得浓度，即为水样的浓度（mg/L）。经稀释的水样，需乘以稀释倍数。8精密度和准确度二个实验室对巴豆M浓度为IOg/mL水样进行重复测定，相对标准差为o.56 3. 7%。两个实验室用井水、坑水，维尼纶厂、制药厂、自行车厂废水作加标回收试验，回收率为95108%。附加说明：本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由北京市环境保护监测中心和唐山市卫生防疫站负责起草本标准主要起草人胡志芬、张丽珠。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。562
