1、中华人民共和国国家标准水源水中乙自主、丙烯蓝卫生检验标准方法气相色谱法Standard method for hygienic examination of acetaldehyde and acrolin in drinking water sourc四G皿chroma阳伊叩hy1 主题内容和适用范围本标准规定了用气相色谱法测定水源水中的乙腔、丙烯酸。GB 11934 89 本标准适用于测定水源水中乙醒、丙烯醒。如直接进样，本法最低检测浓度乙醒为O.24 mg/L，丙烯醒为0.019 mg/Lo若进行蒸馆浓缩，最低检测浓度还可降低。2 原理水中乙隆、丙烯酸可直接或经蒸馆浓缩后，用带有氢火焰检
2、测器的气相色谱仪进行分离测定出峰顺序为丙烯醒，乙醒。3试J3. l 丙烯隆标准溶液2取10mL容量瓶一个，加蒸馆水数毫升，准确称重。滴加23滴新蒸惰的丙烯酶，再称重。增加的重量即为丙烯窿量，加蒸馆水至刻度。计算含量后，取适量此溶液用蒸馆水稀释至!. OOmL含10.0 g丙烯醒。3. 2 乙隆标准溶液取2mL 40%的乙酸，置于250mL金玻璃蒸馆器中，加蒸馆水至JOOmL，加1+1硫酸溶液（3.3）酸化，投入数粒玻璃珠，加热蒸馅。收集馆出液于盛有少量蒸馆水的100mL容量瓶中。容量瓶放在冰水浴中，收集馆出液约50mL，加蒸馆水至J度。取25.0 mL上述乙隆溶液，置于250mL腆量瓶中，加入
3、25.0 mLO. 05 mol/L亚硫酸氢纳溶液，混匀后在暗处放宦30min，加入40.0 mLO. 05 mol/L硕溶液，再在暗处放置5min。然后以O.100 0 mol/L硫代硫酸销溶液滴定。当滴定至淡黄色时，加入lmLO. 5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚褪去为止。按同样条件作空白滴定，根据硫代硫酸锅溶液用量，计算出每毫升溶液中的乙醒含量。(V - V0 ) M 22 乙醒（mg/mL）二二. ( 1 ) 式中：v，一滴定空白所用硫代硫酸销溶液的毫升数gl 滴定乙隆所用硫代硫酸销溶液的毫升数；M一一硫代硫酸锅溶液的摩尔浓度。根据此浓度计算并稀释成1.00 mL含1.00 mg乙酸的标
4、准溶液。3. 3 1十l硫酸溶液。3. 4 固定相：以20%聚乙二醇20M为固定液，涂渍在6201袖化担体（6080日）上。中华人民共和国卫生部198909 21批准1990 07-01实施539 GB 11934 89 4仪器4. 1 气相色谱仪。4. 1. 1 氢火焰离子化检测器。4. 1. 2 色谱柱z柱长2m，内径4mm螺旋形不锈钢柱。4. 2 全玻璃蒸馈器。4. 3 50L微量注射器。5采样将水样采集在具有磨口塞的玻璃瓶中。6分析步骤s. 1 色谱条件s. 1. 1 温度g柱温76C；气化室温度160，检测器温度150s. 1. 2气体流量，N240mL/min,H,52 mL/mi
5、n，空气700mL/mino s. 2 测定用微量注射器吸取50L水样（或蒸馆液）注入色谱仪，根据校准曲线求出乙撞或丙烯隘的浓度。s. 3校准曲线的绘制将乙醒和丙烯踵的标准液经稀释，配制成丙烯醒浓度为0,0.1,0.3,0. 5,0. 7,1. 0 mg/L，乙浓度为0,0.5,1. 0,3. 0,5. 0,10. 0 mg/L的标准系列。各取50L注入色谱仪。以峰高为纵坐标，浓度为横坐标绘制校准曲线s. 4 色i曾因考察6. 4. 1 标准色谱图见下阁b a 540 s. 4. 2 气相色谱条件见6.I条件。s. 4. 3 出峰顺序2丙烯瞪、乙睦。s. 4. 4 保留时间：a. 丙烯眩!mi
6、n 48 s b. 乙醒7min 12s 7 计算GB 11934 89 盘日直接取水样测定，从校准曲线上查出的浓度即为水中的浓度，经蒸馆后的水样，则按式（2）计算结果。c = c，平.”.( 2 ) 式中zc 丙烯醒（或乙醒）含量，mg/L;c，一一从校准曲线查得馆出液中丙烯窿（乙窿）的浓度，mg/L;v 原水样的体积，mL;们馆出液的体积，mL08精密度和准确度二个实验室对浓度为O.I J. 0 mg/L的丙烯醒溶液进行重复测定，相对标准偏差为5.3 9. 1% 用各种水样作回收试验，回收率82110%0 分别取浓度为lmg儿，9mg/L的乙罄溶液各测定6次，其相对标准偏差分别为8.J%,
7、J. 7%0用各种水样作回收试验，回收率87.4 IOI. 2%。注g测定乙醒时，用15%聚乙二醇4000上试102白色组体（6080目作固定相，其灵敏度和重现性都比用聚乙二醉20M6201袖化担体为好水样需蒸馆时，取250mL水样，置于500mL全玻璃蒸饱器中加入IOmL硫酸榕液（2.3）及数被玻璃珠，加热蒸锢，收集馆液于盛有少量蒸馆水的25mL容量瓶中，冷凝管尾端插入吸收液中，容量瓶放在冰水浴内，收集馆液至刻度附加说明2本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由唐山市卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人胡志芬、张学煌。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。541
