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    GB T 11064.15-1989 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 离子选择电极法测定氟量.pdf

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    GB T 11064.15-1989 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 离子选择电极法测定氟量.pdf

    1、中华人民共和国国家标准碳酸理、单水氢氯化理、氯化程化学分析方法离子选择电极法测定氟量Lithium carbonate一Determination。ffluoride content-Ion盹lectiveelectrode mtheod 1 主画内容与适用范围本标准规定了碳酸铿中氟含量的测定方法。GB 11064. 15-89 本标准适用于工业级、荧光粉级碳酸铿中氟含量的测定。测定范围o.000 5 % J. 00 %。2 引用标准GB !. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定5方法提要试料以硝酸分解,用拧橡酸纳硝酸御溶液作离子

    2、强度调节液,采用工作曲线法或格蓝作图法,在pH7. 0以氟离子选择电极测定氟量。4试剂4. 1 硝酸(1+3),优级纯。4. 2盐酸(1+1),优级纯。4. 3盐酸(5+95),优级纯4. 4 氢氧化铺溶液(4%)。4. 5 拧穰酸锅硝酸饵溶液z称取294g二水合拧橡酸纳和20g硝酸饵,置于500mL烧杯中,加水溶解后,移入I000 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。4. 6 氟标准贮存溶液g称取2.210 g于110烘2h并在干燥器中冷却至室温的氟化俐(优级纯,置于250 mL烧杯中,用水溶解后移入1000 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1 mL含1mg氟4.

    3、7 氟标准溶液24. 7. 1 移取25.00 mL氟标准贮存溶液(4.们,置于250mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。贮存于塑料瓶中,以溶液ImL含100吨氟。4. 7. 2 移取25.00 mL氟标准溶液(4.7.1),置于250mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。贮存于塑料瓶中此榕液ImL含IO吨氟。4. . 3 移取25.OOmL氟标准溶液(4.7. 1)置于500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。贮存于塑料瓶中此溶液lmL含5阅氟。中国有色金属工业总公司1989-01-28批准1990-02-01实施387 GB 1 1 0 6 4. 1 5 89 4. 8 对硝基酷指示剂(1

    4、g/L)。4. 9试剂空白溶液z移取50mL拧橡酸锵硝酸饵溶液(4.的,置于JOOmL烧杯中,用盐酸(4. 2)调至pH7. 0,加水至100mL. 5仪器5. 1 离子计:精度为士0.2 mV。s. 2 酸度计。s. 3 电磁搅拌器Bs. 4 氟电极使用前用含氟溶液(1050吨mL浸泡30min. s. 5 参比电极双液接型饱和甘乘电极。外盐桥装试剂空白溶液(4.9)。6 试样试样预先在250260烘2h ,置于干燥器中冷却至室温。7 分析步骤7. 1 试料称取1.000 0 g试样,精确至O.000 I g. 独立进行两次测定,取其平均值。7. 2 空白试验随同试料做空白试验,但加入与分解

    5、试料等量的酸应在低温蒸发至近干。7. 3测定7. 3. 1 将试料(7.1)置于50mL烧杯中,加少量水和1滴对硝基酸指示剂(4.8),滴加约8mL硝酸(4. I) 至完全分解,按表1移入容量瓶中,以水稀释至费l度,温匀。7, 3. 2按表1分取试液,置于50mL烧杯中,加入25.0 mL拧镰酸销硝酸伺榕液(4.日,以水稀释至4045 mL左右。表1氟含量,%容量瓶,mL分取试液量,mL0 000 5 0 001 50 20 00 o. 001 o. 01 50 IO. 00 O. OJ 0 10 100 l 0 00 O 10 I 00 JOO 5.00 7. 3. 3在酸度计(5.盯上,将

    6、试液(7.3. 2),用盐酸4.幻、(4.3)和氧氧化纳溶液(4. 4)调至pH7.口,移入50 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。7. 3. 4 将试液(7.3. 3)移入原烧杯中,置于电磁搅拌器上(5.3),插入氟电极(5.的和参比电极(5.5),接通离子计(5. I),动态测量平衡时的电极电位。7. 3. 5 从工作曲线上分别查出试液与随同试料的空白溶液的氟量。1. 4 工作曲线的绘制移取O,O. 50, J. 00, 2. 00, 5. 00, 10. 00 mL氟标准溶液(4.7. 2)和2.00, 5. 00 mL氟标准榕液( 4. 7.门,分别置于一组50mL烧杯中,加入25.

    7、00 mL拧攘酸铺硝酸饵溶液(4. 5),在酸度计(5.2)上用盐酸(4. 2)、(4. 3)调至pH7.0,移入50mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。倒入原烧杯中,以下按7. 3. 4动态测量平衡时的电极电位。在半对数坐标纸上以氟量为横坐标,电极电位为纵坐标绘制工作曲线388 GB11064.l5二89注,动态平衡电位矗指在搅拌状态下,电极电位每分钟变化不大于0.2 mV. 在测量每个试液的电极电位(7.3.的后,用试剂空自液清院电极。7. 5 格蓝作圈法z在氟量小于o.1%时使用。7. 5. l 将试料(7.1)按照7.3. 4进行操作,动态测量平衡时的电极电位,再分5次加入氟标准溶液(

    8、 4. 7.幻,每次O.50 mL,测量各次的平衡电极电位。7. 5. 2 在格蓝作图纸上,以加入氟标准溶液的体积为横坐标,电极电位为纵坐标作图,将所作出的直线向下延长至与横坐标轴相交,该交点与坐标原点之间的距离,代表试液中含氟标准溶疲的体积以氟标准榕液(4.7.3)的体积V1表示。8 分析结果的计算与表述a. 1 工作曲线法氟的百分含量(%)按式(1)计算:(m1 - m,) Vo 10 F (%)=100 . ( 1 ) mo v 式中zm,一自工作曲线上查得的试液中氟量缸刑2自工作曲线上查得的空白溶液中氟量,g;v,一试液总体积,mL;v 分取试液体积,mL;惘。一试料的质量,E。a.

    9、2 格蓝作图法氟的百分含量(%)按式。)计算zF I o/,. (V, V2) VoX5Xl06 %、x 100“( 2 ) 川隅。xv 式中v, 试液中含氟标准溶液(4.7. 3)的体积,mL;v,一空白溶液中含氟标准溶液(4.7. 3)的体积,mL;v。一试液总体积,mL;v 分取试液体积,mL;mo一试料的质量,g;5一一氟标准溶液(1目7.3)的浓度,g/mL.所得结果应表示至二位小数,小于o.1 %时表示至三位小数,小于o.01 %时表示至四位小数。9 允许整实验室之间的分析结果的差值应不大于表2所列允许差。389 GB 11064. 15-89 表2氟啻量0. 000 5o. 001 0 0.001 0o. 005 0 O 005 0o. 010 0 O. 0100.050 O. 0500.075 O. 0750. I 00 O JOo. 25 O 250 50 O. 501 00 附加说明2本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由新疆有色金属研究所负责起草。本标准由新疆有色金属研究所起草。本标准主要起草人王家仪、朱湘玉。390 % 允许差o. 000 4 o. 000 8 0 002 0 0 005 o. 008 0.012 0.02 o. 04 -0. 08 .


    注意事项

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