1、JCS 25. 160. 20 ll 13 写主目ft J，、王GB/T 10574.3-2003 代替GB/T10574. 4 1989 Methods for chemical analysis of tin-lead solder -Determination of bismuth content 2003-03-11发布2003-08-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检班总局发布19 吉闰本标准是对GB/T10574. I10574.14-1989锡铅焊料化学分析方法的修订。本标准包括13个部分21. GB/T 10574. 1（锡铅焊料化学分析方法锡莹的测定是对GB/T1057
2、4. 1 1989的修订，采用腆酸饵滴定法测定锡量。2. GB/T 10574. 2锡铅焊料化学分析方法销量的测定是对GB/T10574. 210574.31989的修订，有两个方法方法1采用孔雀绿分光光度法测定销量，方法2采用澳酸仰滴定法测定锐量。3. GB/T 10574. 3锡铅焊料化学分析方法铅量的测定是对GB/T10574. 4-1989的重新确认，只进行编辑性修改采用硫腺分光光度法测定铅量4. GB/T 10574. 4锡铅焊料化学分析方法铁量的测定是对GB/T10574. 5-1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法代替1,10二氮杂菲分光光度法测定铁量5. GB/T 10574.
3、 5锡铅焊料化学分析方法碑量的测定是对GB/T10574. 6一1989的修订，采用柿饼锢蓝分光光度法测定碑量。6. GB/T 10574. 6锡铅焊料化学分析方法铜量的测定是对G.B/T10574. 71989的修订，采用火焰原子吸收光谱法代替2,9二甲基l,10，二氮杂菲分光光度法测定铜量。7. GB/T 10574. 7锡铅焊料化学分析方法银量的测定是对GB/T10574. 810574.9-1989的修订，有两个方法。方法1采用火焰原子吸收光谱法测定银量，方法2采用硫氨酸盐滴定法代替电位滴定法测定银量。8. GB/T 10574. 8锡铅焊料化学分析方法钵量的测定是对GB/T10574
4、. 10-1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用火焰原子吸收光谱法测定钵量。9. GB/T 10574. 9（锡铅焊料化学分析方法铝量的测定是对GB/T10574. 11一1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用铅天青s聚乙二醇辛基苯基隧分光光度法测定铝量10. GB/T 10574. 10锡铅焊料化学分析方法锅量的测定有两个方法。方法1是对GB/T 10574.12-1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法测定锅量，方法2为首次制定，采用络合滴定法测定铺量。11. GB/T 10574. 11锡铅焊料化学分析方法磷量的测定是对GB/T10574. 13-1989的重新确认，只进行编辑性修
5、改。采用磷饥铝杂多酸结晶紫分光光度法测定磷量。12. GB/T 10574. 12锡铅焊料化学分析方法硫量的测定是对GB/T10574. 14一1989的修订，采用高频感应红外吸收法代替蒸饱示波极谱法测定硫量。13. GB/T 10574. 13锡铅焊料化学分析方法铜、铁、锅、银、金、肺、钵、铝、锁、磷量的测定是新制定的标准。采用电感桐合等离子体发射光谱（ICPAES法）对锡铅焊料中的铜、铁、钢、银、金、碎、伴、铝、锐、磷含量进行测定本部分是对GB/T10574. 4 1989锡铅焊料化学分析方法认，只进行编辑性修改。本部分的附录A是资料性附录。本部分自实施之日起，同时代替GB/T10574.
6、 4一1989。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。本部分由柳州华锡集团有限责任公司柳州冶炼厂起草。本部分主要起草人2李志芳、钟海珊、陈旭峰。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：一二GB/T10574. 4一1989.硫腺分光光皮法测定锐、量的重新确.&.L. 目UGB/T 10574.3-2003 20 GB/T 10574.3-2003 锡铅焊料化学分析方法铅量的测定范围本部分规定了锡铅焊料中钻含量的测定方法本部分适用于锡铅焊料中锁含量的测定。测定范围（质量分数）:0. 003% o. 25%。2 方法
7、提要试料用硝酸酒石酸拧核酸分解，用盐酸沉淀除去大部分铅和银，以硫腮显色，于分光光度计波长425 nm处测量其吸光度。3 3. 1 3.2 3. 3 3.4 3. 5 3. 6 3. 7 试剂盐酸（pl.19 g/mL）。硝酸（pl.42 g/mL）。盐酸Cl+ll。盐酸。99）。硝酸Cl+l）。硝酸（1十4),硝酸（1十9）。3. 8混合酸2称取50g酒石酸和50g拧稼酸溶于300mL硝酸（3. 6）中，并用硝酸（3. 6）稀释至500 mL，混匀。3. 9 酒石酸告甲ti内溶液（250g/L), 3. 10 硫腮溶液（80g/l,) 0 3. 11 锦标准贮存溶液s称取o.200 0 g金属
8、协（；？！99.99%），置于250mL烧杯中，加入20ml，硝酸(3.日，盖上表皿，加热溶解，煮沸除去氮的氧化物，取下冷却，移入1000 mL容量瓶中，用硝酸（3.7）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200.g锁。3. 12锦标准溶液s移取50.00 mL锦标准贮存溶液置于500mL容量瓶中，以硝酸（3. 7）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20吨钻。4 分析步骤4. 1 试料按表1称取试样，精确至o.000 1 g. 表1钻含量（质量分数%试料量g0.003 0.010 1. 2 0.010 0 050 。.6 O. 050 0 100 0. 3 O 100 0, 15 0.2 O. 15
9、 0.25 0. 1 21 GB/T 10574.3-2003 独立地进行两次测定，取其平均值。4.2 空白试验随同试料做空白试验。4. 3 测定4. 3. 1 将试料（4. 1）置于250mL高型烧杯中，加入25mL混合酸，盖上表皿，低温加热至试料基本分解，沿杯壁加入4mL盐酸（3.3），加热煮沸并保持微沸15min，冷却，充分摇动使大量铅沉淀注z古银试料，在加入混合酸后加入4滴盐酸（3.1），再低温加热分解 铅高锡低试料，应在低温加热至微沸，以防溅跳。4.3.2 用盐酸（3.4）将试液移入50mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，将试液用慢速滤纸干过滤弃去初滤液。分取25ml，滤液置于50mL
10、容量瓶中。4. 3. 3加入5时，酒石酸何纳溶液、10ml，硫服溶液，每加一种试剂均需混匀，然后用水稀释至刻度，i昆匀。在30士5水浴中放置10min, 4.3.4 将部分溶液移人5cm吸收皿中，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度汁波长425 nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铅量。4. 4 工作曲线的绘制4. 4. 1 移取O,l. 00, 2. 00, 3. 00, 4. 00, 5. 00, 6. 00, 7. 00, 8. 00 mL钻标准溶液，分别置于一组50mL容量瓶中，加入12.5 mL混合酸、2mL盐酸（3.3），以下按4.3. 3条进行。4.4.2 将部分洛液
11、移入5cm吸收皿中，与试料测定相同条件下，以试剂空白为参比，于分光光度计波长425nm处测量标准溶液吸光度。以销量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5 6 22 分析结果的表述按式（1）计算锦的质量分数, x电o-w(Bi)(%) 主！.一T一一100mo VI 式中zm, 从工作曲线上查得的铅量，单位为微克11g);v, 试液总体积，单位为毫升（mL)1 v, 分取试液体积，单位为毫升（mL);mo 试料的质量，单位为克（g）。所得结果表示至两位小数。若铅含量小于0.15%时，表示至3位小数允许差实验室间分析结果的差值不大于表2所列允许差。表2. ( 1 ) % ! GB/T 10574
12、.3-2003 附录A（资料性附录）树脂芯焊锡丝1样品预处理方法用干净的不锈钢剪刀将试料剪成约10mm长的短丝，置于250mL烧杯中，加100mL无水乙院、异丙醇或其他有机溶剂，微热并摇动至树脂芯焊剂完全溶解，取出焊锡丝，先后用水、乙院洗净，晾干，备用亦可将供分析测定用的一定量样品（一般为30g），放于约500mL不锈钢锅中，加入100mL丙三酶（化学试剂二级品，加热至焊锡丝熔化，轻轻摇动，维持1min，停止加热，冷却，倒出金属熔块，先后用水、乙醇洗净，晾干用不锈钢剪刀减成细末或丝条状，备用. . iAPlyiliJillpilhlIMFi良14由it-1fli-1lflli- Ill-ll;lili- 锡铅奸料国家标准GB/T3131-2001 1) 一一 23
