1、ICS 67.160.10 X 61 B 中华人民共和国国家标准GB/T 10345-2007 代替GB/T10345. 1 10345.8-1989 白酒分析方法Method of analysis for Chinese spirits 2007-01-02发布2007-10-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局也士中国国家标准化管理委员会Q(., IJ GB/T 10345-2007 目次前言.m I 范围.2 规范性引用文件3 总则4 基本要求-5 感官评定6 酒精度.3 7 总酸. . . . . . . . . . . 4 8 总醋9 囡形物.7 10 乙酸乙醋11 己酸
2、乙醋.12 乳酸乙醋.10 13 丁酸乙醋.1114 丙酸乙酣E1115 正丙醇. 13 16卢苯乙醇.1417 3甲硫基丙醇. . . . 14 18 二元酸(庚二酸、辛二酸、主二酸)二乙醋. . . . . . . . . . . . . . . . . . .,. 15 附录A(规范性附录不同温度下酒精溶液相对密度与酒精度对照表.18 附录B(规范性附录)温度200C时酒精计浓度与温度换算表.34 GB/T 10345-2007 前言本标准是对GB/T10345. 1-1989(白酒试验方法总则、GB/T10345.2-1989(自酒感宫评定方法队GB/T10345.3一1989(白酒中
3、酒精度的试验方法、GB/T10345. 4-1989(自酒中总酸的试验方法队GB/T10345. 5一1989(白酒中总酷的试验方法、GB/T10345.6-1989(白酒中国形物的试验方法)，GB/T10345.7-1989(白酒中乙酸乙醋的试验方法气相色谱法、GB/T10345.8-1989(白酒中己酸乙醋的试验方法的修订。本标准代替GB/T10345. 110345. 8-1989。本标准与GB/T10345. 1 10345.8-1989相比主要变化如下z一一将GB/T10345.110345. 8-1989八项标准整合为一项标准;一一增加了乳酸乙醋、丁酸乙醋、丙酸乙醋、正丙醇、苯乙醇
4、、3-甲硫基丙醇、二元酸(庚二酸、辛二酸、圭二酸)二乙醋七个分析方法;酒精度的测定增加了对冷却水温度和沸腾后蒸馆时间的规定;气相色谱法中的色谱柱增加了毛细管柱，色谱条件和分析步骤作了相应的修改，总酸的测定增加了第二法电位漓定法5总酶的测定将电位滴定法的指示终点作了调整;附录A不同温度下酒精溶液相对密度与酒精度对照表根据国际分析化学家学会(AOAC)的分析方法进行了修改;一一附录B温度20C时酒精计浓度与温度换算表根据1990年国际温标国际酒精表进行了修改。本标准的附录A和附录B为规范性附录。本标准由全国食品工业标准化技术委员会酿酒分技术委员会提出并归口。本标准起草单位z中国食品发酵工业研究院、
5、泸州老窑集团股份有限公司、山西杏花村汾酒集团有限责任公司。本标准主要起草人=郭新光、康永瑛、卢中明、张蔚、王凤仙。本标准所代替标准的历次版本发布情况为z一一-GB/T10345.1-1989, 一一-GB/T10345.2-1989, 一-GB/T10345.3-1989, GB/T 10345.4-1989, GB/T 10345.5-1989, 一一-GB/T10345.6-1989, GB/T 10345.7-1989, GB/T 10345.8-1989。E 白酒分析方法1 范围本标准规定了白酒分析的总则、基本要求和详细分析步骤。本标准适用于各种香型白酒的分析。2 规范性引用文件GBj
6、T 10345-2007 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601 化学试剂标准滴寇溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用和j剂及制品的制备(GB/T603-2002 , ISO 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 6682-1992 分析试验室用水规格和试验方法(neqISO 3696: 1987) 3 总则3.1 本标准中所采用的名词术语
7、、计量单位应符合国家相关标准的规定。3.2 本标准中所用的分析天平、酸度计、分光光度计和气相色谱仪要按时检定;所用的酒精计、温度计、微量注射器、移液管、滴定管、容量瓶等玻璃计量器具应按有关检定规程进行校正。3.3 本标准中的仪器，为分析中所必需的仪器，一般实验室仪器不再列入。3.4 本标准中所用的水，在未注明其他要求时，应符合GB/T6682一1992中三级以上(含三级)水的规格。所用试剂，在未注明其他规格时，均指分析纯(ARL3.5 本标准中的溶液，除另有说明外，均指水溶液，稀释至刻度是指用水定容。3.6 同一检测项目，有两个或两个以上分析方法时，各实验室可根据各自条件选用，但以第一法为仲裁
8、法。4 基本要求4.1 测定样品，应做平行试验。以实测数据报告其分析结果，不需要按酒精度折算，有效数字要与技术要求相一致。4.2 分析中所用玻璃器皿，用前应以锚酸洗涤液浸泡，用自来水冲洗，再用蒸馆水洗干净。测定金属离子(如铅、锤)时.应用15%的硝酸浸泡.然后.直接用去离子水冲洗干净。4.3 分析方法中的有效数字，表示吸取或称量时要求达到的精密度。4.4 恒重系指样品经干燥，前后两次称量值之差在2mg以下。4.5 色谱分析时，微量注射器应清洗干净。通常，使用前后要用乙酷抽洗50次100次。连续进样时，也可用酒样直接抽洗干净。5 感官评定5.1 原理感官评定是指评酒者通过眼、鼻、口等感觉器官，对
9、白酒样品的色泽、香气、口味及风格特征的分析评价。GB/T 10345-2007 5.2 晶酒环境品酒室要求光线充足、柔和、适宜，温度为20C-25C，湿度约为60%。恒温恒湿，空气新鲜，无香气及邪杂气味。5.3 评酒要求5.3. 1 评酒员要求感觉器官灵敏，经过专门训练与考核，符合感官分析要求，熟悉白酒的感官品评用语，掌握相关香型白酒的特征。5.3.2 评语要公正、科学、准确。5.3.3 品酒杯外形及尺寸见图10单位为毫米。7士2N响mw-T圄1晶酒杯5.4 晶评5.4.1 样晶的准备将样品放置于20C土2C环境下平衡24h(或20C土2C水浴中保温1h)后，采取密码标记后进行感官品评。5.4
10、.2 色泽将样品注人洁净、干燥的品酒杯中(注人量为品酒杯的1/2-2/3)，在明亮处观察，记录其色泽、清亮程度、沉淀及悬浮物情况。5.4.3 香气将样品注入洁净、干燥的品酒杯中(注入最为品酒杯的1/2-2/3)，先轻轻摇动酒杯，然后用鼻进行闻嗅，记录其香气特征.GB/T 10345-2007 5.4.4 口味将样品注人洁净、干燥的酒杯中(注入量为品酒杯的1/ZZ/3)喝人少量样品(约ZmL)于口中，以味觉器官仔细品尝，记下口味特征。5.4.5 凤格通过品评样品的香气、口味并综合分析，判断是否具有该产品的风格特点，并记录其典型性程度。6 酒精度6.1 密度瓶法6. 1. 1 原理以蒸馆法去除样品
11、中的不挥发性物质，用密度瓶法测出试样(酒精水溶液)20C时的密度，查附录A.求得在200C时乙醇含量的体积分数，即为酒精度。6. 1. 2 仪器6. 1.2. 1 全玻璃蒸馆器，500 mL。6. 1. 2. 2 恒温水浴2控温精度:J:o. 1 C。6. 1. 2. 3 附温度计密度瓶，25mL或50mL。6. 1. 3 试样液的制备用一洁净、干燥的100mL容量瓶，准确量取样品(液温20C)100 mL于500mL蒸馆瓶中，用50 mL水分三次冲洗容量瓶，洗液并人蒸馆瓶中，加几颗沸石(或玻璃珠).连接蛇形冷凝管，以取样用的原容量瓶作接收器(外加冰浴).开启冷却水(冷却水温度宜低于15C).
12、缓慢加热蒸馆(沸腾后蒸馆时间应控制在30min40 min内完成).收集馆出液，当接近刻度时，取下容量瓶，盖塞，于20C水浴中保温30 min，再补加水至J度，混匀，备用。6. 1. 4 分析步黯将密度瓶洗净，反复烘干、称量，直至恒重(m) 取下带温度计的瓶塞，将煮沸冷却至15C的水注满已恒重的密度瓶中，插上带温度计的瓶塞(瓶中不得有气泡).立即浸人20.0C士O.1 C的恒温水浴中，待内容物温度达20C并保持20min不变后，用滤纸快速吸去溢出侧管的液体，立即盖好侧支上的小罩，取出密度瓶，用滤纸擦干瓶外壁上的水液，立即称量(m，)。将水倒出，先用无水乙醇，再用乙隧冲洗密度瓶，吹干(或于烘箱中
13、烘干).用试样液(6.1.3)反复冲洗密度瓶3次5次，然后装满。重复上述操作，称量(m2)。6. 1. 5 结果计算试样液(20C)的相对密度按式(1)计算。式中2dZ一一-试样液(20C)的相对密度;d 生二m, ml-m m2一-密度瓶和试样液的质量，单位为克(g); m一-密度瓶的质量，单位为克(g); m，一-密度瓶和水的质量，单位为克(g)。根据试样液的相对密度d;，查附录A.求得20C时样品的酒精度。所得结果应表示至一位小数。6. 1. 6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的0.5%。( 1 ) GB/T 10345-2007 6.2 酒精计法6
14、.2.1 原理用精密酒精计读取酒精体积分数示值，按附录B进行温度校正，求得在20C时乙醇含量的体积分数，即为酒精度。6.2.2 仪揭精密酒精计z分度值为O.l%vol，6.2.3 分析步骤将试样液(6.1.3)注入洁净、干燥的100mL量筒中，静置数分钟，待酒中气泡消失后，放入洁净、擦干的酒精计，再轻轻按一下，不应接触量筒壁，同时插人温度计，平衡约5min，水平观测，读取与弯月面相切处的刻度示值，同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度，查附录B，换算成20C时样品的酒精度。所得结果应表示至一位小数。6.2.4 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的0.5%。7
15、 总磁7. 1 指示荆法7. 1. 1 原理白酒中的有机酸，以盼敢为指示剂，采用氢氧化纳溶液进行中和滴寇，以消耗氢氧化纳标准滴定溶液的量计算总酸的含量。7. 1. 2 试剂和溶液7. 1.2. 1 盼欧指示剂(10g/L) ，按GB/T603配制。7. 1. 2.2 氢氧化纳标准滴定溶液c(NaOH)=0.1 mol/LJ，按GB/T601配制与标定。7. 1. 3 分析步骤吸取样品50.0mL于250mL锥形瓶中，加入盼歌指示剂(7.1.2. 1)2滴g以氢氧化纳标准滴JE溶液(7.1.2. 2)滴定至微红色，即为其终点。7. 1. 4 结果计算样品中的总酸含量按式(2)计算。nu nhu-
16、o v一肌一c-X . ( 2 ) 式中2X 样品中总酸的质量浓度(以乙酸计)，单位为克每升(g/L); c 氢氧化纳标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L), V一一测定时消耗氢氧化纳标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)，60 乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M(CH3COOHl =60J , 50.0 吸取样品的体积，单位为毫升(mL)。所得结果应表示至两位小数。7. 1. 5 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的2%。4 7.2 电位滴定法7.2.1 原理GB/T 10345-2007 白酒中的有机酸，以盼歌为指示剂，采用
17、氢氧化销溶液进行中和滴定，当滴定接近等当点时，利用pH变化指示终点。7.2.2 试剂和溶液同7.1.2。7.2.3 仪器电位滴定仪(或酸度计)，精度为2mV o 7.2.4 分析步骤按使用说明书安装调试仪器，根据液温进行校正定位。吸取样品50.0mL(若用复合电极可酌情增加取样量)于100mL烧杯中，插入电极，放入一枚转子，置于电磁搅拌器上，开始搅拌，初始阶段可快速滴加氢氧化锦标准滴定溶液(7.1.2.2)，当样液pH=8.00后，放慢滴定速度，每次滴加半滴溶液，直至pH=9.00为其终点，记录消耗氢氧化锦标准滴定溶液的体积。7.2.5 结果计算同7.1.4。7.2.6 精密度同7.1. 5。
18、8 总醋8.1 指示剂法8. 1. 1 原理用碱中和样品中的游离酸，再准确加入一定量的碱，加热回流使酶类皂化。通过消耗碱的量计算出总醋的含量。8. 1. 2 仪器8. 1. 2. 1 全玻璃蒸馆器:500mL , 8. 1. 2. 2 全玻璃回流装置z回流瓶1000 mL、250mL(冷凝管不短于45cm) , 8. 1. 2. 3 碱式滴定管:25mL或50mL , 8. 1. 2. 4 酸式滴定管，25mL或50mL。8. 1. 3 试剂和溶液8. 1. 3. 1 氢氧化纳标准滴定溶液c(NaOH)=0.1 mol/L ，按GB/T601配制与标定。8. 1. 3. 2 氢氧化纳标准溶液c
19、(NaOH)=3.5 mol/L丁按GB/T601配制。8. 1. 3. 3硫酸标准滴定溶液Cc(HJOJ=OImo川按GB/T601配制与标定。8. 1. 3. 4 乙醇(元酶)溶液40%(体积分数):量取95%乙醇600mL于1000mL回流瓶(8.1.2. 2) 中，加氢氧化纳标准溶液(8.1. 3. 2)5 mL，加热回流皂化1h。然后移入蒸馆器中重蒸，再配成40%(体积分数)乙醇溶液。8. 1. 3. 5 盼歌指示剂(10g/L):按GB/T603配制。8. 1. 4 分析步骤吸取样品50.0mL于250mL回流瓶中，加2滴盼欧指示剂(8.1. 3日，以氢氧化销标准滴定溶液(8. 1
20、. 3. 1)滴定至粉红色(切勿过量)，记录消耗氢氧化销标准滴定溶液的毫升数(也可作为总酸含量计GB/T 10345-2007 算)。再准确加入氢氧化纳标准滴定溶液(8.1.3. 1)25.00 mL(若样品总醋含量高时，可加入50.00mL)，摇匀，放入几颗沸石或玻璃珠)，装上冷凝管(冷却水温度宜低于15C)，于沸水浴上回流30min，取下，冷却。然后，用硫酸标准滴定溶液(8.1.3. 3)进行滴定，使微红色刚好完全消失为其终点，记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。同时吸取乙醇(无酶)溶液(8.1.3. 4)50 mL，按上述方法同样操作做空白试验，记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。8. 1. 5
21、 结果计算样品中的总醋含量按式(3)计算。n6 06-一)-1-v-o 二悦。-V一(- c-X ( 3 ) 式中X 样品中总醋的质量浓度(以乙酸乙醋计)，单位为克每升(g/L), c 硫酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L), V , 空白试验样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)，V, 样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)，88一一乙酸乙醋的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moDM(CH3COOC, Hs) =88J , 50.0 吸取样品的体积，单位为毫升(mL)。所得结果应表示至两位小数。8. 1. 6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测
22、定结果的绝对差值，不应超过平均值的2%。8.2 电位1商定法8.2.1 原理用碱中和样品中的游离酸，再加入一定量的碱，回流皂化。用硫酸溶液进行中和滴定，当滴定接近等当点时，利用pH变化指示终点。8.2.2 仪器8.2.2.1同8.1. 2. 1, 8.2.2.2同8.1. 2. 2, 8.2.2.3同8.1. 2. 3, 8.2.2.4同8.1.2.4，8.2.2.5 电位滴定仪(或酸度计)，精度为2mV。8.2.3 试剂和溶液同8.1.3。8.2.4 分析步骤按使用说明书安装调试仪器，根据液温进行校正定位。吸取样品50.0mL于250mL回流瓶中，加两滴盼歌指示剂(8.1. 3.日，以氮氧化
23、销标准滴定溶液(8. 1. 3. 1)滴定至粉红色(切勿过量)，记录消耗氢氧化销标准滴定溶液的毫升数(也可作为总酸含量计算)。再准确加入氢氧化锅标准滴定溶液(8.1.3. 1)25.00 mL(若样品总黯含量高时，可加入50.00mL)，摇匀，放入几颗沸石或玻璃珠)，装上冷凝管(冷却水温度宜低于15C)，于沸水浴上回流30min，取下，冷却。将样液移入100mL小烧杯中，用10mL水分次冲洗回流瓶，洗液并入小烧杯。插入电极，放入一枚转子，置于电磁搅拌器上，开始搅拌，初始阶段可快速滴加硫酸标准滴定溶液(8.1.3.3)，当样液pH=9.00后，放慢滴定速度，每次滴加半滴溶液，直至pH=8.70为
24、其终点，记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。同时吸取乙醇(无醋)溶液(8.1.3. 4)50. 00 mL，按上述方法同样操作做空白试验，记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。8.2.5 结果计算同8.1.5。8.2.6 精密度同8.1.6。9 圄形物9.1 原理白酒经蒸发、烘干后，不挥发性物质残留于皿中，用称量法测定.9.2 仪器9.2.1 电热干燥箱=控温精度土2C。9.2.2 分析天平2感量。.1mg。9.2.3 瓷蒸发皿，100mL. 9.2.4 干燥器t用变色硅胶作于燥剂。9.3 分析步骤GB/T 10345-2007 吸取样品50.0mL，注入已烘干至恒重的100mL瓷蒸发皿内，置于沸水浴上
25、，蒸发至干，然后将蒸发皿放入103C士2C电热干燥箱内，烘2h，取出，置于干燥器内30min，称量.再放入103C士2C电热干燥箱内，烘1h，取出，置于干燥器内30min，称量。重复上述操作，直至恒重。9.4 结果计算样品中的固形物含量按式(4)计算。式中:x=些二二旦lX 1 000 50.0 X 样品中固形物的质量浓度，单位为克每升(g/L), m 固形物和蒸发皿的质量，单位为克(g); 叫一一蒸发皿的质量，单位为克(g); 50.。一一一吸取样品的体积，单位为毫升(mL)。所得结果应表示至两位小数。9.5 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的2%。10
26、z;酸乙酣10. 1 原理.( 4 ) 样品被气化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数，在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。分离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器，根据包谱图上各组分峰的保留值与标样相对照进行定性g利用峰面积(或峰高)，以内标法定量.10.2 仪器和材料10.2.1 气相色谱仪备有氢火焰离子化检测器(FID)。10.2.2 色谱柱10.2.2.1 毛细管柱，LZP-930白酒分析专用柱(柱长18m，内径。.53mm)或FFAP毛细管色谱柱(柱GB/T 10345-2007 长35m-50 m，内径。.25mm，涂层0.2m)，或其
27、他具有同等分析效果的毛细管色谱柱。10.2.2.2 填充柱g柱长不短于2m. 10.2.2.2. 1 载体，ChromosorbW(AW)或白色担体102(酸洗，硅烧化).80目-100目。10.2.2.2.2 固定液，20%DNP(邻苯二甲酸二圭酶)加7%吐温80，或10%PEG(聚乙二醇)1500或PEG 20M. 10.2.3 微量注射器10L、1L。10.3 试剂和溶液10.3.1 乙醇溶液60%(体积分数)，用乙醇(色谱纯)加水配制。10.3.2 乙酸乙醋溶液2%(体积分数)，作标样用。吸取乙酸乙自旨(色谱纯)2 mL，用乙醇溶液00.3.1)定容至100mL。10.3.3 乙酸正戊
28、醋溶液2%(体积分数)，使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊醋(色谱纯)2mL，用乙醇溶液00.3.1)定容至100mL. 10.3.4 乙酸正丁醋溶液2%(体积分数)，使用填充柱时作内标用。吸取乙酸正丁醋(色谱纯)2mL, 用乙醇溶液(10.3.1)定容至100mL。10.4 分析步骤10.4.1 色谱参考条件10.4. 1. 1 毛细管柱载气(高纯氮)，流速为O.5 mL/min -1. 0 mL/min，分流比z约37 1，尾吹约20mL/min-30 mL/min, 氢气g流速为40mL/min, 空气s流速为400mL/min, 检测器温度(TD), 220C, 注样器温度(T，),
29、 220C, 柱温(Tc)，起始温度60C，恒温3min，以3.5C/min程序升温至180C，继续恒温10min. 10. 4. 1. 2 填充柱载气(高纯氮)，流速为150mL/min, 氢气流速为40mL/min, 空气z流速为400mL/min, 检测器温度(TD)，150C , 注样器温度(T，)，150C , 柱温(Tc)，90C，等温。载气、氢气、空气的流速等色谱条件随仪器而异，应通过试验选择最佳操作条件，以内标峰与样品中其他组份峰获得完全分离为准。10.4.2 校正因子(f值)的测定吸取乙酸乙醋溶液(10.3.2)1. 00 mL，移入100mL容量瓶中，加人内标溶液00.3.
30、 3或10.3.4)1. 00 mL，用乙醇溶液00.3.1)稀释至刻度。上述溶液中乙酸乙醋和内标的浓度均为0.02%(体积分数)。待色谱仪基线稳定后，用微量注射器进样，进样量随仪器的灵敏度而定。记录乙酸乙酶和内标峰的保留时间及其峰面积(或峰高).用其比值计算出乙酸乙醋的相对校正因子。校正因子按式(5)计算。f ， X$ A, d, ( 5 ) GB/T 10345-2007 式中zf 乙酸乙醋的相对校正因子;Al 标样f值测定时内标的峰面积(或峰高); A2-标样f值测定时乙酸乙醋的峰面积(或峰高hd2 乙酸乙醋的相对密度;d1一一内标物的相对密度。10.4.3 样晶测定吸取样品10.0mL
31、于10mL容量瓶中，加入内标溶液00.3.3或10.3.4)0.10mL，混匀后，在与f值测定相同的条件下进样，根据保留时间确定乙酸乙醋峰的位置，并测定乙酸乙醋与内标峰面积(或峰高)，求出峰面积(或峰高)之比，计算出样品中乙酸乙醋的含量。10.5 结果计算样品中的乙酸乙醋含量按式(6)计算。X1 jX去XI X 10-3 ( 6 ) 式中-X1 样品中乙酸乙酶的质量浓度，单位为克每升(g/L); f一乙酸乙酶的相对校正因子;A3一一样品中乙酸乙醋的峰面积(或峰高); A 添加于酒样中内标的峰面积(或峰高); I一一内标物的质量浓度(添加在酒样中)，单位为毫克每升(mg/L)。所得结果应表示至两
32、位小数。10.6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的5%。11 己酸乙醋11. 1 原理同10.1，11. 2 仪器和材料11. 2. 1 气相色谱仪备有氢火焰离子化检测器(FID)。11. 2. 2 色谱柱11. 2. 2. 1 毛细管柱，LZP-930白酒分析专用柱(柱长18m，内径。.53mm)或PEG20M毛细管色谱柱(柱长35m-50 m，内径。25mm，涂层0.2m)，或其他具有同等分析效果的毛细管色谱柱。11. 2. 2. 2 填充柱2柱长不短于2m, 11. 2. 2. 2. 1 载体，ChromosorbW(AW)或白色担体102(酸洗，硅
33、烧化)，80目-100目。11. 2. 2. 2.2 固定液，20%DNP(邻苯二甲酸二3:醋)加7%吐温80，或10%PEG(聚乙二醇)1500或PEG 20M。11. 2. 3 微量注射器10L、1L。11. 3 试剂和溶液11. 3. 1 乙醇溶液60%(体积分数)J，用乙醇(色谱纯)加水配制。GB/T 10345-2007 11. 3. 2 己酸乙醋榕液2%(体积分数):作标样用。吸取己酸乙醋(色谱纯洁mL，用乙醇溶液01.3. 1) 定容至100mL。11. 3. 3 乙酸正戊醋溶液2%(体积分数):使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊醋(色谱纯)2 mL，用乙醇溶液01.3.1)定
34、容至100mL. 11. 3. 4 乙酸正丁酣溶液2%(体积分数):使用填充柱时作内标用。吸取乙酸正丁醋(色谱纯)2mL, 用乙醇溶液01.3. 1)定容至100mL. 11. 4 分析步骤除标样改为己酸乙酶溶液01.3.2)外，其他操作同10.4。11. 5 结果计算同10.5。11. 6 精密度同10.6.12 乳醺乙酣12.1 原理同10.1。12.2 仪器和材料12.2.1 气相色谱仪备有氢火焰离子化检测器(FID)。12.2.2 色谱柱12.2.2.1 毛细管柱:LZP-930白酒分析专用柱(柱长18m，内径。.53mm)或PEG20M毛细管色谱柱(柱长35m50 m，内径。.25m
35、m，涂层0.2m)，或其他具有同等分析效果的毛细管色谱柱。12.2.2.2 填充柱z柱长不短于2m。12.2.2.2. 1 载体:ChromosorbW(AW)或白色担体102(酸洗，硅烧化).80目100目.12.2.2.2.2 固定液:20%DNP(邻苯二甲酸二圭醋)加7%吐温80，或10%PEG(聚乙二酶)1500或PEG 20M. 12.2.3 微量注射器10L、lL.12.3 试剂和溶液12.3. 1 乙醇溶液60%(体积分数):用乙醇(色谱纯)加水配制。12.3.2 乳酸乙酷溶液2%(体积分数):作标样用。吸取乳酸乙醋(色谱纯)2mL，用乙醇溶液02.3.1) 定容至100mL.
36、12.3.3 乙酸正戊醋溶液2%(体积分数)，使用毛细管柱时作内标用a吸取乙酸正戊醋(色谱纯)2 mL，用乙醇溶液02.3.1)定容至100mL. 12.3.4 乙酸正丁酶溶液2%(体积分数):使用填充柱时作内标用。吸取乙酸正丁醋(色谱纯洁mL，用乙醇溶液02.3.1)定容至100mL。12.4 分析步除标样改为乳酸乙醋溶液02.3.2)外，其他操作同10.4.12.5 结果计算同10.5。12.6 精密度同10.6。10 13 丁酸乙酶13.1 原理同10.1。13.2 仪器和材料13.2.1 气相色谱仪备有氢火焰离子化检测器(FID)。13.2.2 色谱桂GB/T 10345-2007 1
37、3.2.2.1 毛细管柱:LZP-930白酒分析专用柱(柱长18m，内径。53mm)或PEG20M毛细管色谱柱(柱长35m50 m，内径。.25mm，涂层0.2m)，或其他具有同等分析效果的毛细管色谱柱。13.2.2.2 填充柱g柱长不短于2mo 13.2.2.2. 1 载体:Chromosorb W (A W)或白色担体102(酸洗，硅烧化)080日100目。13.2.2.2.2 固定液:20%DNP(邻苯二甲酸二圭醋)加7%吐温80，或10%PEG(聚乙二醇)1500或PEG 20Mo 13.2.3 微量注射器10L、1L。13.3 试剂和溶液13.3.1 乙醇溶液60%(体积分数汀g用乙
38、醇(色谱纯)加水配制。13.3.2 丁酸乙醋溶液2%(体积分数)J:作标样用。吸取丁酸乙醋(色谱纯洁mL，用乙醇溶液03.3.1) 定容至100mLo 13.3.3 乙酸正戊醋溶液2%(体积分数)J:使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊酶(色谱纯)2 mL，用乙醇溶液03.3.1)定容至100mLo 13.3.4 乙酸正丁酶溶液2%(体积分数)J:使用填充柱时作内标用。吸取乙酸正丁酶(色谱纯洁mL，用乙醇溶液(13.3.1)定容至100mLo 13.4 分析步骤除标样改为丁酸乙醋溶液03.3.2)外，其他操作同10.4013.5 结果计算同10.5。13.6 精密度间10.6014 丙酸Z醋1
39、4.1 原理样品被气化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数，在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。分离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器，根据色谱图上各组分峰的保留值与标样相对照进行定性;利用峰面积(或峰高)，以内标法定量。当采用邻苯二甲酸二三E醋+吐温80混合柱测定时，丙酸乙醋与乙缩醒完全重叠，为此，要先将酒样加酸水解，使其中的乙缩醒分解，该组分峰的剩余部分即为丙酸乙醋，再按常规法加以测定。14.2 仪器和材料14.2. 1 气相色谱仪备有氢火焰离子化检测器(FlD)。11 GB/T 10345-2007 14.2.2 色谱桂14.2.2.1 毛
40、细管柱，LZP-930白酒分析专用柱(柱长18m，内径。.53mm).或其他具有同等分析效果的毛细管色谱柱。14.2.2.2 填充柱z柱长不短于2mo 14.2.2.2.1 载体，ChromosorbW(AW)或白色担体102(酸洗，硅皖化)080目100目。14.2.2.2.2 固定液，20%DNP(邻苯二甲酸二圭醋)加7%吐温80.或10%PEG(聚乙二醇)1500或PEG 20Mo 14.2.3 微量注射器10L、1Lo14.3 试剂和溶液14.3. 1 乙醇溶液60%(体积分数)，用乙醇(色谱纯加水配制。14.3.2 丙酸乙醋溶液2%(体积分数)J，作标样用。吸取丙酸乙醋(色谱纯)2m
41、L.用乙醇溶液(14.3.1)定容至100mL。14.3.3 乙酸正戊醋溶液2%(体积分数)，使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊ll(色谱纯)2 mL，用乙醇溶液04.3.1)定容至100mL 14.3.4 乙酸正丁酶溶液2%(体积分数)J，使用填充柱时作内标用。吸取乙酸正丁醋(色谱纯)2mL. 用乙醇溶液04.3.1)定容至100mLo 14.3.5 盐酸溶液10%(体积分数门。14.4 分析步骤14.4.1 色谱参考条件14.4. 1. 1 毛细管往载气(高纯氮)流速为o.5 mL/min 1. 0 mL/min.分流比:约37, 1.尾吹约20mL/min 30 mL/min, 氢气:
42、流速为40mL/min, 空气:流速为400mL/min, 检测器温度(TD), 2200C , 注样器温度(TJ), 2200C , 柱温(Tc)，起始温度600C.恒温3min，以3.5C/min程序升温至1800C.继续恒温10mino 14.4. 1. 2 填充柱载气(高纯氮)，流速为150mL/min, 氢气:流速为40mL/min, 空气z流速为400mL/min, 检测器温度(TD)，1500C , 注样器温度(TJ)，1500C，柱温(Tc)，900C.等温。载气、氢气、空气的流速等色谱条件随仪器而异，应通过试验选择最佳操作条件，以内标峰与酒样中其他组分峰获得完全分离为准。14
43、.4.2 校正因子(值)的测定吸取丙酸乙醋溶液04.3.2)1.00 mL，移入100mL容量瓶中，加入内标溶液04.3. 3或14.3.4)1. 00 mL.用乙醇溶液(14.3.1)稀释至刻度。上述溶液中丙酸乙醋和内标的浓度均为0.02%(体积分数)。待色谱仪基线稳定后，用微量注射器进样，进样量随仪器的灵敏度而定。记录丙酸乙醋和内标峰12 GB/T 10345-2007 的保留时间及其峰面积(或峰高)，用其比值计算出丙酸乙酷的相对校正因子。校正因子按式(7)计算。式中zf 丙酸乙醋的相对校正因子;A , do f = .Al X / A2 d, A, 标样f值测定时内标的峰面积(或峰高);
44、 A , 标样f值测定时丙酸乙醋的峰面积(或峰高); 4 丙酸乙醋的相对密度gdj一一内标物的相对密度。14.4.3 样晶的测定.( 7) 吸取样品10.0mL于10mL容量瓶中C如使用填充柱，吸取样品3mL于10mL容量瓶中，加入盐酸溶液(14.3.5)2滴，用水定容至刻度，在室温下放置1hJ，加入内标溶液04.3.3或14.3.4)0.10mL , 混匀后，在与f值测定相同的条件下进样，根据保留时间确定丙酸乙醋峰的位置，并测定丙酸乙醋与内标峰面积(或峰高).求出峰面积(或峰高)之比，计算出样品中丙酸乙醋的含量。14.5 结果计算样品中的丙酸乙醋含量按式(8)计算。Xj fX去XIXlO-3
45、.(8) 式中=Xj-一一样品中丙酸乙醋的质量浓度，单位为克每升(g/L); f 丙酸乙醋的相对校正因子;A, 样:品中丙酸乙酶的峰面积(或峰高); A, 添加于酒样中内标的峰面积(或峰高); I 内标物的质量浓度(添加在酒样中)，单位为毫克每升(mg/L)。所得结果应表示至两位小数。14.6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的5%。15 正丙醇15. 1 原理同10.1。15.2 仪器和材料15.2.1 气相色谱仪备有氢火焰离子化检测器(FID)。15.2.2 色谱柱15.2.2.1 毛细管柱，LZP930白酒分析专用柱(柱长18m，内径。.53mm)或P
46、EG20M毛细管色谱柱(柱长35m50 m，内径。.25mm，涂层O.2m).或其他具有同等分析效果的毛细管色谱柱。15.2.2.2 填充柱:柱长不短于2m。15.2.2.2. 1 载体，ChromosorbW(AW)或白色担体102(酸洗，硅统化)0 80目100目。15.2.2.2.2 固定液，20%DNP(邻苯二甲酸二圭醋)+7%吐温80，或10%PEG(聚乙二醇)1500或PEG 20Mo 13 GB/T 10345-2007 15.2.3 微量注射器10L、lL。15.3 试剂和溶液15.3.1 乙醇溶液60%(体积分数)J:用乙醇(色谱纯)加水配制。15.3.2 正丙醇溶液2%(体积分数)J:作标样用。吸取正丙醇(色谱纯洁mL，用乙醇溶液(15.3.1)定容至100mLo 15.3.3 乙酸正戊醋溶液2%(体积分数)J:使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊醋(色谱纯)2 mL，用乙醇溶液(15.3.1)定容至100mLo 15.3.4 乙酸正丁酶溶液2%(体积分数)J使用填充柱时作内标
