GB 2594.4-1981 高纯铟中硅量的测定(硅钼蓝吸光光度法).pdf

1、中华人民共和国国家标准高纯锢中硅量的测定（硅锢蓝吸光光度法）E riIGI- 总制11皮般刚走按GB1467一78执行。I. jjf;挺费试ff经硝般情解！儿胡l人氢氟酸转化不I浴硅用翻酸络合过茧的氟离扒在pHl1.5范围内硅与制酸锻生成H地位细络合物然后.:SN硫酸溶液中以异戊部革取氧化锡还原后，在机相于波长630nm处测m光度。小rz毫克锢、5傲克伸.5微克磷、0.5微克错不f就测定。测；：范阳0.5 2.0ppm, 2.试剂i仪器硝酸（比if:1.42人（1+1）特纯，旷I二塑料滴版中。氢氟酸（1 +2) 燕捕后使用，贮i聚乙烯滴瓶中。翻殴j在液（6 % ) 特纯c称取6克珊酸溶r100

2、毫升。贮于聚乙烯瓶j,制酸镀l睿液（10%) 特纯。称职10克锢酸锻挡于100毫升热水中。贮r聚乙烯瓶中。酒.n酸j在棋（10%）：你取10克酒石愤榕于100毫丹在中。贮于聚乙烯瓶中t硫般比奇主1.8川、l9 N人3 N ，特纯。异戊醇蒸f留后使用。：氯化锡溶液（0.2%）：称取0.2点氯化锡溶r100毫升3N硫酸梅液中。用时现配。精密试纸pHo.5 5.0,. 无水乙醉。亚沸燕馆氓。硅标准f在液：（甲称取2.5300克砾般纳Na,Si019H20），宦于50毫升烧杯中，用少量水湿阀，不断搅拌佣沸溶解，放冷后移入500毫升容量瓶中，用在稀释豆刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶中。此洛液每毫升古0.5毫克

3、砖阳市量iH1定），（乙）取1.00毫升I在液（甲），移入250毫升容量瓶中，用在稀释至划度，摇匀。贮f裹乙幡瓶中。此F自撒每毫升含2愤克硅。锦地蜗：30毫升。3. 分析步骤称取1.000克试样，置于铅增涡加入5毫升硝酸（比重1.42），盖上地揭盖，在防尘罩中红外灯于（100以j-）加热溶解后，将增棋盖留缝隙，加热浓缩呈液面上析出，层白色晶体（空白刚要蒸f)，取出放冷，用稀释重10毫升加2淌氢氟酸（1+2）用塑料捧搅匀，盖上增揭盖放置40分钟，加4毫升棚酸指Ill搅匀，hll2毫升锢酸镣榕掖搅匀用硝酸（l+l）调至pH！1.5.在2030放置30分钟，移入阴毫升分搜漏斗中，以5毫升酒岳酸宿液旦

4、10毫升9N硫酸冲洗瑞楠，井转入分液漏斗中锺匀加入10.00毫升异戊醇，振荡2分钟，静置分层后弃去相。hQ入10毫升3N硫酸振荡30秒，静置分居后奔去敢相，再重复次。加入5毫升氯化锡榕液，振荡30桥，静置分层后弃击在相。Jm人l髦丹无乙醉，振荡30秒，移入21里来比色皿中，以异戊醇为参比，于波长630nm处，国家标准总局发布中华人民共和国冶金工业部提出1 9 8 2年2月1日真施冶金工业部沈阳冶炼厂起草579 GB 25944-81 测其吸光度。从工作曲线上查得硅量。工作曲线的绘制z移取0.00、0.15、0.25、0.50、1.00、l.50毫升硅标准溶液（乙），分别置于细细锅中，用水稀释至JO毫升，以下操作同分析步骤，测其吸光度，绘制工作曲线。硅的含量按下式计算：Y-Yo Si ppm l一百式中：y一一从工作曲线上查得的硅量（微克），Yo 从工作曲线上查得的硅空白量微克hW一一称样量（克）。4.允许差吉硅量（ppm)1.0 l 0 2.0 580 允许差（ppml 0.5 o. 7