1、中华人民共和国圄东标准食CJ 口口咖1 主植内容与适用范围添啡Food additive Caffeine 力。因剂GB 14758 93 本标准规定了食品添加剂咖啡因的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存的要求。本标准适用于化学法制得的咖啡因，在食品工业中添加至可乐型饮料中以增加风味。2 号I.Ill螺准GB 8450 食品添加剂中碎的测定方法GB 8451 食品添加剂中重金属限量试验法中华人民共和国药典一九九0年版二部3化学名称、分子式、结构式、分子量化学名称：1,3,7三甲基黄瞟岭1 , 3, 7 trimethylxanthine 分子式，C,H10N,O，或C,H10
2、N,02 H,O 结构式zCH 飞N。N CH, 分子量：194.19（无水物）或212.2（水合物（按1987年国际原子量）4 技术要求4. 1 性状本品为白色结晶性粉末，或白色有丝光的针状结晶，通常缠结在一起本品是无水物或含一分子水的水合物，无臭，昧苦，溶液对石幕显中性，本品的含水物有风化性含水咖啡因1g，能溶解在50mL水中，75mL乙醇中，约6mL兰氯甲统中和600mL乙酷中4.2项目和指标国家技术监督局1993-12-20批准1994-08-01实施536 GB 14758-93 项目指标吉量（以C,H,.N,O，汁，%98. 5 101.0 熔点，235 237. 5 其他生物碱无
3、沉淀产生H申（以As计），% 0. 000 3 重金属（以Pbi村，%运二0 001 飞一o. 5 （无水水分，%三二8. 5 （吉水）炽灼残渣，%运二0. 1 易炭化物（比色）不深于比色液5 试验方法除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为蒸馆水或相应纯度的水，溶液为水溶液，测定中所需溶液在未注明时，均按照4中华人民共和国药典一九九0年版附录制备。仪器设备为一般实验室仪器、设备。5. 1 鉴别5. 1. 1 试剂和溶液5.1.1.1 盐酸（GB622）。5.1.1.2 氯酸饵（GB645）。5.1.1.3 氨溶液z取氨水（GB613）适量，制成10%(m/V）溶液。5.1.1.4 盐酸
4、溶液z取盐酸（GB622）适量，制成10%(m/Vl溶液。5.1.1.5 氢氧化销溶液z取氢氧化销（GB629）适量，制成4%(m/V）溶液5.1.1.6 硕溶液z取腆（GB675）适量，制成0.1 mol/L溶液5. 1. 2 鉴别方法5.1.2.1 取本品约10mg，加盐酸1mL与氯酸御0.1 g ，置水浴上蒸干，残渣遇氨气即显紫色，再加氢氧化纳溶液数滴，紫色即消失。5. 1. 2. 2 取本品的饱和水溶液5mL，加殃溶液5滴，不发生沉淀g再加10%盐酸3滴，即出现红棕色的沉淀，能在稍过量的氢氧化销溶液中溶解。5. 2 含量测定5. 2. 1 试剂和溶液5.2.1.1 乙酸膏（GB677）
5、。5. 2. 1. 2苯（GB690）。5. 2. 1. 3 高氯酸标准滴定溶液z取离氯酸（GB623）适量，制成0.1 mol/l，溶液。5. 2. 2 仪器电位滴定仪。537 GB 14758-93 5.2. 3 测定方法取本品约0.4 g（准确至0.000 2 g），加乙酸富于40mL，加热溶解，冷却，加苯80mL，用高氯酸标准滴定溶液（0.1 mol！，）滴定，用电位法指示终点，并将滴定的结果用空白试验校正。5. 2. 4 分析结果的表述咖啡因的含量工（以质量百分数表示）按式（1）汁算2x= (V-V,)c 0. 194 2 100 m, (1 - x2) ( 1) 式中：V一一样品消
6、耗高氯酸标准溶液的体积，mL;v。一一空白试验消耗高氯酸标准溶液的体积，mL;c 高氯酸标准滴定溶液的摩尔浓度，mol/L;m, 样品质量，g;1, 干燥失重，%10. 194 2一一与1.oo mL高氯酸标准滴定溶液c(HClO,)=l.000 mol/L相当的咖啡因的质量，g。所得结果应表示至一位小数。5.2. 5 允许差本方法平行测定的允许相对差在0.3%以内。5. 3 熔点的测定将样品研成细粉，在80c干燥4h后，按中华人民共和国药典一九九0年版二部附录第15页熔点测定法测定。5. 4 其他生物碱测定5. 4. 1 试剂和溶液碗化柔饵试液。5.4.2 测定方法取本品饱和榕液10ml.，
7、加几滴腆化录饵试液不得发生沉淀。5. 5 碑的测定按照GB8450的碑斑法测定。5.6 重金属的测定5.6. 1 按照GB8451一法测定。5.6. 2 按照中华人民共和国药典一九九0年版工部附录重金属检查法一法测定。GB 8451法作为仲裁测定法。5. 7干燥失重的测定5. . 1 测定方法称取本品1g（准确至0.000 2 g），置于已在80干燥至恒重的称量瓶内，打开称量瓶盖，置于80干燥箱中干燥至恒重。5. 7. 2 分析结果的表述干燥失重x，（以质量百分数表示）按式（2）计算zx, = (m2 - m3 ) 100 ” - m, (2) 式中，m，一一干燥前的样品和称量瓶的总质量，u5
8、38 GB 14758-93 m一干燥后的样品和称量瓶的总质量，um，一一称量瓶质量，目。5.8 炽灼残渣的测定s. a. 1 试剂硫酸（GB625）。s. a. 2 测定方法。称取本品lg（准确至0.01g），置于已在700800灼烧至恒重的瓷增涡中，用小火缓缓加热至完全炭化。放冷后，加硫酸o.5 l mL使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，移入马桶炉中，在700800c 灼烧至恒重。s. a. 3 分析结果的表述炽灼残渣x，（以质量百分数表示）按式（3）计算式中，m,增桶和残渣总质量，gJm，一甘涡质量，um，一一样品质量，g.5. 9 易炭化物测定5. 9. 1 试剂和溶液5.9.1.1
9、硫酸（GB625）。x, 二(m5 - m6 ) 100 m, (3) 5. 9. 1. 2氯化钻比色液取氯化钻（CoCI, 6H,0) (GB 1270) 65 g ，溶于盐酸溶液。40）中，使成1 000 mL，取该液5.00ml，琶250mL腆量瓶中，加入过氧化氢试液5mL和氢氧化纳溶液（15)15 mL，煮沸10min冷却，加入2g碗化仰和20mL稀硫酸。4），俊沉淀溶解，用。1mol/L硫代硫酸纳标准滴定溶液滴定释出的殃，至近终点时，加淀粉指示剂3ml，继续i商定至蓝色消失。用等最的同一试剂作空白，并作必要的校正，lmL硫代硫酸纳（0.1 mol/L）相当于23.79 mg氯化钻Co
10、Cl, 6日，0）。在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液。10），使1mL溶液中含有59.5 mg氯化钻（CoCI, 6H,O）。5. 9. 1. 3 三氯化铁比色液g取三氯化铁约27.5日，加适量的盐酸（GB622）溶液。40）使溶解成500 mL。最取10.00 mL, Fl:腆瓶中，加破化梆（GB1272)2 g与盐酸5mL，密塞，在暗处静置15min ，加水100mL，用硫代硫酸纳（GB637）标准滴定溶液（0.1 mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示剂2mL, 继续滴定至蓝色消失。用等量的同一试剂作空白，并作必要的校正。lmL硫代硫酸纳（0.1 mol/l，）相当于27.03 mg三
11、氯化铁（Fel:I, 6H,Ol.根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（110），使1mL溶液中含45.0 mg的兰氯化铁（FeCl, 6H20 l。5.9.1.4 硫酸铜比色液z取65g硫酸铜（CuSO, 5H,0) CGB 665）溶于盐酸溶液（140）中，使成100 n1L，取该液10.00 ml，置250mL串起量瓶中，加入水40ml.、乙酸4mL、模化何3g和盐酸5ml .用硫代硫酸饷标准滴定溶液（0.l mol/L）滴定释出的砚，至近终点时加3mL淀粉指示剂继续滴定蓝色消失。用等茧的相同试剂作空白，并作必要的校正。每lml.O. I mol/L硫代硫酸纳相当于24.9
12、7 mg硫酸铜（C.uSl, 5H,Ol。在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（40），使每Iml.溶液含62.4 mg硫酸铜CCuS(J, 5H,0）。5.9.1.5 比色液2取氯化钻比色液0.3 ml，兰氯化铁比色液口，6mL，硫酸铜比色液。.4 mL，加水稀释至5ml., 5.9.2 测定方法取本品0.5 g ，加硫酸至5mL，振摇使溶解，溶液颜色不得较同体积比色液更深。,i:J9 GB 14758-93 6检验规则6. 1 本标准应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品符合标准的要求，每件出厂的产品都应附有产品合格证。6.2 使用单位可授照本标准对所收到的产品进行质量检
13、验。6. 3 取样量，按包装总件数10%随机取样，少于10牛取1件。取样需备有清洁、干燥、具有密闭性和避光性的样品瓶，瓶J二贴有标签，注明产品名称、批号、生产厂名称和取样日期、取样人签名及必要的说明。取样时，应用清洁适用的取样器，伸入每件包装的四分之三深度处，取足够量的样品等量m.匀后，装入样品瓶中。每批产品取样2份，每份取样量应为全检所需样品的3倍量，一份送化验室，另份应密封保存，以备仲裁分析用。6.4 如果在检验中有一项指标不符合标准，应加倍取样件数，重新取样品进行核验，产品重新检验的结果有一项指标不符合标准时，则整批产品为不合格品。6. 5 如供需双方对产品质量发生异议，可由双方协商选定
14、仲裁单位，按本标准进行仲裁。7标志、包装、运输和贮存7. 1 包装上应有牢固的标志，内容应包括s产品名称（标明“食品添加剂”字样）、批号、产品生产批文号、生产日期、净重、商标、生产厂名及贮存条件，并注明是含水品或无水晶。7.2 本品装于适当的容器内封存。包装应符合运输和贮藏的要求。每件包装的量可根据客户的要求而定。7.3 运输时不得与有害物质混放、合运。防止重压、碰撞、曝晒、雨淋。7.4 本品应遮光、密闭保存。不得与有毒、有害物质混存。7.5按规定包装，原包装保质期为三年。附加说明：本标准由国家医药管理局提出，由中国医药工业公司组织起草本标准由国家医药管理局天津药物研究院、卫生部食品卫生监督检验所归口本标准由东北制药总厂负责起草本标准主要起草入张绍雄、黄秋寅、程玉珠、韩长贵。50
