1、中华人民共和国有色金属行业标准高纯锦化学分析方法YS/T 35. 1 - 92 Ag-DDC分光光度法测定碑量1 主题内容与适用范围本标准规定f高纯锦中肺含量的测定方法。本标准适用F锦(99.999%)中碎含量的测定。测定范围。.000 1%0. 000 :;%. 2 引用标准GI3 1. 4 标准化E作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定GB 7729冶金产日1化学分析分光光度法通则3 方法原理试料用盐酸过氧化氢溶解，以三氯化锡还原五价饼为兰兰价锦，五价碑沟二价畔，110C蒸饱分离，T面分中的伸用模化仰、二氯化锡、无畔铮粒还原，生成的碑化氨经Ag
2、-DDC兰乙醉胶氯仿溶?由吸收，形成的棕红色络合物，于分光光度计波长530nm处测其吸光度。锦量小于200问时，不干扰测定。4 试剂和材料4.1 盐酸(p.19日/mL)，高纯。4.2 盐酸0+)，由盐酸(4.)配制。4.3 过氧化氢(30%)。4.4 澳化押溶液(0.3g/mU , 4.5 二氯化锡。4.6 破化饵溶液(0.15g/mL) ，贮子棕色瓶中。4.7 二氯化锡溶液(0.4g/mL)称取40g二氯化锡，用50mL故酸(4.)溶解.ho;在稀释至100mi. (现配制)。4.8 元碑铸验。4.9 氯仿。4. 10 乙酸铅棉花z脱脂棉用乙酸铅溶液浸湿后取出，100C烘干备用(乙酸铅榕液
3、由4g z.，酸铅，2mL 乙酸，100mL水，混匀)。4.11 Ag-DDC溶液:称取.250 g二乙氨基二硫代甲酸银，加入500mL氯仿(.1.川.15mL三乙醇胶.振荡罕溶，静置过夜，经滤纸过滤后，贮于棕色瓶中，置阴凉处(此落液二个月内有效)。4. 12 碑标准贮存溶液.称取0.100g伸(99咱999%)，置于50mL烧杯中，滴加过氧化氢(4_3)并jjl转烧杯.至碑完全溶解，于6080-C水浴仁加热至;i;小气泡放出，溶液移入1000 mL容量瓶中，用农稀释王刻度.混匀。此溶液1mL含100月碑。中国有色金属工业总公司1992-03-13批准1993-0个01实施，87 YS/T 3
4、5. 1-92 4.13 伸标准溶液:移取2.0mL碑标准贮存溶挥重(4.J2).宦于200mL容量瓶中，用水稀释ft.刻度.挝匀。此j容液1mL含1阳碑。5仪器、装置5. 1 分光光度计。5. 2 蒸馅器.见1110 5.3 硝化氢发电吸收装置2见图202 3 -_ -_.1 图l蒸馆器l 蒸锵瓶(容量160mL);2导气管(内带竖式测源管叶冷凝管.88 YS/T 35.1- 92 2 3 罔2呻化氢发生吸收装置l 碑化氧发生瓶(125mL) ,2 导气管(磨口塞内上方装乙酸铅棉花),3 吸收管，内斗二6，0时，f)、11手ifl6 分析步骤6. 1 试料称取2.000 g粉末状锦试料，精确
5、至O.001g.平行双份。6.2 空白试验平行双份，加入10mL盐酸(4.1) .以下和试料同样操作06. 3 测定6. 3. 1 将试料(6.1)置于125mL锥形瓶巾，加入14mL盐酸(4.1).边扭动边滴加4mL过氧化司(4. 3) .反w半稳后，于(6575)C点浴上加热至试料完全溶解继续加热10min(无小气恼逸出)取下放冷。6. 3. 2 加入2mL滇化御溶液(4.4) .溶液虽无色(或微黄色).降入装有4E:运化锡(1.，J的茶馆i瓶中，用8mL盐酸(4.1)和约3mL水，分三次洗入蒸馈瓶中并稀释至30mL. 6.3.3 连接好冷凝器和刻度接收瓶，加热至1l0C.以4滴/mln的
6、速度蒸饵，收集20mL t窜出被.伴，)蒸馅。6.3.4 将溶液移入在l化氢发牛瓶中，用盐酸(4.2)稀释至50rnL :)8J YS!T 35.1-92 6.3.5 仙人2rn 1.确化押溶液(4.6)，混生J，放i:2 mi口，jJ入3ml.二氯化锡?存液(4.7iLi匀.放忻15 min 0 6. 3. 6 加入4g无呻钵粒(4.8)，立即接上装有一6.0mL ADDC榕液(1.11)的吸收臂，在亏损卜卅光反应50mina 注室温低于20C时，用2530C温JCIi加热吸收管b6. 3. 7 取下吸收管.加氯仿(1.9) 6.0 mL, 1趾匀c将部分溶液移入2cm比色陪中，以Ag)f)
7、(、市液(.j.l)为参比，于分光Jt度计波长530nm处测荒吸光度。6.3.8 从工作曲线上查得相应的硝量。6. 4 工作曲线的绘制6. 4. 1 移取。.0、O.50、1.0、2.0、3.0、1.0、6.0mL碑标准溶液(4.13)，分别置于一组125rnL锥形瓶中，以F按6.3. 1 _. 6. 3. 7条进行。6.4.2 减去试剂空白的吸光度，以耐最为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述按下式计算畔的百分含量i式中:1 呻(A，)的百分含量;m. - m , :1: = -_._一一X100 刑。X10 m , fjJ丁作曲线上查得试料中碑量，g;m，一一门工作曲线上查得空臼中仰量，问;m一一试料的质量，g. 8 允许羞实验京之间分析结果的差值应不大f下表所91J允Vr-差。酣量0, 000 100， 00020 、0，000 200， 00030 附加说明本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由峨崛半导体材料研究所负责起草。本标准主要起草人南庆王、李昌世。5圳允许注O. 000 06 0, 000 08 / /
