1、ICS 71. 100. 10 H 21 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 273.8-2006 代替YS/T273.8-1994 冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第8部分:硫酸银重量法测定硫酸根含量Chemical analysis methods and physical properties of cryolite-Part 8: Determination of sulphate content by barium sulphate gravimetric method 2006-05-25发布061023000073 2006-12-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员
2、会发布前YS/T 273(冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法共分为13部分z一一第1部分重量法测定湿存水含量;一一-第2部分灼烧减量的测定;第3部分蒸馆硝酸牡容量法测定氟含量;一一第4部分EDTA容量法测定铝含量;一一第5部分火焰原子吸收光谱法测定锅含量;一一第6部分锢蓝分光光度法测定二氧化硅含量F一-一第7部分邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量;一一第8部分硫酸顿重量法测定硫酸根含量;一一第9部分锢蓝分光光度法测定五氧化二磷含量;一一第10部分重量法测定游离氧化铝含量;一一第11部分X射线荧光光谱分析法测定硫含量;一一第12部分火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量;一一-第13部分试样的制
3、备和贮存。本部分为第8部分。四月273.8-2006本部分是对YS/T273.8-1994的修订，除进行编辑整理外，增加了精密度和质量保证与控制两章，其他内容基本没有变化。本部分代替YS/T273.8一19940本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由抚顺铝厂、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由抚顺铝厂起草。本部分主要起草人:张颖、孙宇飞、吴玉春、计春雷、原建昌。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替的历次版本发布情况为:一一-YS/T273.8-1994 0 I 1 范围冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第8部分:硫酸银重量法测定硫酸根
4、含量本部分规定了冰晶石中硫酸根含量的测定方法。YS/T 273.8-2006 本部分适用于冰晶石中硫酸根含量的测定。测定范围(质量分数):0. 10%1. 50%。2 方法提要试料用碳酸销和棚酸混合熔剂熔融，熔融物用高氯酸溶解，在酸性介质中，以氯化顿沉淀硫酸根离子，将硫酸舰在850t灼烧后，称量。3 试剂3. 1 元水碳酸纳(优级纯)。3.2 跚酸(优级纯)。3.3 高氯酸(1.67 g/mL)。3.4 硫酸(p1.84 g/mL)。3.5 盐酸(6mo1/L)。3.6 氯化顿溶液(122g/L):称取122g结晶氯化顿(BaC12 2H20)，用水溶解后稀释至1L。3. 7 硝酸银-硝酸榕液
5、(5g/L):溶解0.5g硝酸银于少量水中，加10mL硝酸(1.40 g/mL) ，用水稀释至100mL，棍匀。4 仪器4. 1 铀皿z平底，直径75mm，高30mm，带铀盖。4.2 铀增塌t直径30mm，高30mmo 4.3 烘箱:能控制温度在1l0.C士2.C。4.4 高温炉:能控制温度在825.C土20.C和850.C士20.C5 试样试样应符合YS/T273. 13中3.3的要求。6 分析步骤安全措施:进行高氯酸的蕉发必须在无氨和硝酸蒸气的良好的通凤橱内进行。6. 1 试料称取1g干燥试样(5)，精确至O.OOOlg.6.2 测定次鼓独立地进行两次测定，取其平均值。四月273.8-20
6、066.3 空白试验随同试料做空白试验6.4 测定6.4. 1 称取3.75g无水碳酸铀(3.1)和1.25 g跚酸(3.2)置于铀皿(4.1)中，加人试料(6.1).小心地用铀勺混匀，盖上皿盖。放入高温炉(4.4)中，用支架将铀皿与炉底面隔开。控制在825C:1: 20C熔融30 min.取出铀皿，于空气中冷却。6.4.2 向铀皿中加25mL高氯酸(3.3)和15mL水，盖上锦盖，加热至皿内熔融物完全溶解，用热水小心将皿盖上的残渣洗入皿中，在电热板上蒸发至近干，冷却，加入10mL盐酸(3.日，加热至残渣完全溶解。将溶液移入600mL烧杯中，用热水洗涤溶液至体积约为300mL。6.4.3 将溶
7、液加热至沸，在搅拌下，慢慢加入20mL沸热的氯化顿溶液(3.的，用表皿盖上烧杯，在室温将沉淀静置16h。6.4.4 用慢速定量滤纸过滤沉淀，先用倾泻法洗涤，然后将沉淀移人滤纸上，用热水洗撮至无氯离子反应(用硝酸银溶液检查)。6.4.5 将滤纸和沉淀置于预先在850.C土20.C加热并于干燥器中冷却称量的铀蜡塌(4.2)中，置1l0C士2C的烘箱(4.3)中，干燥1h.然后移入高温炉(4.的中，先在低温处灰化滤纸，然后在850.C土20.C灼烧30min。取出置于干燥器中冷却至室温，如果灼烧后沉淀是白色的，即可称量。若沉淀是灰色表示有石墨碳存在，滴加几滴硫酸(3.4)湿润，再置电炉(4.4)中于
8、850.C:l:20.C灼烧15min.取出置于干燥器中冷却至室温，称量。7 分析结果的计算按公式(1)计算硫酸根的质量分数(%):O. 4116X (m2 - m1) w(SO!-) = v. .L.L VA.2 -1/ X 100 (1) 7。式中20.4116一一硫酸顿换算成硫酸根的系数Fm2一一试料测定时硫酸顿的含量，单位为克(g);m1一一空白测定时硫酸钥的含量，单位为克(g);mo一一试料的质量，单位为克(g); 计算结果表示至小数点后两位。8 精密度8. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两次测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)
9、超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得:硫酸根的质量分数(%):0.160.38 1. 244 重复性限r(%):0.02 0.03 0.067 8.2 允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表1所列允许差z2 硫酸根的质量分数/%0.10-0.50 0.50-1. 50 9 质量保证与控制表1四月273.8一2006允许差/%O. 12 0.20 应用国家标准样品或行业级标准样品，每6个月校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。山WCON-t.的hNHmh中华人民共和国有色金属行业标准冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第8部分z硫酸顿重量法测定确酸根含量YS/T 273.8-2006 4峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张0.5字数7千字2006年9月第一次印刷开本880X12301/16 2006年9月第一版 定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 2-17151 YS/T 273.8-2006
