1、中华人民共和国铁道部部标准机车锅炉用水质稳定剂水解聚马来酸黯分析方法本方法运用于工业水解聚马来酸自干水溶液的检验。1 取样方法1. 1 从每批进货的聚马来酸自干总数的10%中取样，每批不得少于二桶。TB 1601-85 1. 2 取样前，将样品充分搅拌、振摇后，在上、中、底三部分均匀取样。总取样量不得少于500 mL。1. 3 将取得的试样装人清洁、干燥有盖的塑料瓶中，瓶上粘贴标签，标明生产厂单位名称、产品名称、桶号、批号和取样日期。2 分析方法2. 1 粗固物含量的测定2. 1. 1 目的通过旋转蒸榴除去粗产物中挥发性的杂质。2.1.2 仪器旋转蒸发器。2. 1. 3 试剂无水乙醇(分析纯)
2、0 2. 1. 4 操作准确称取10g液体样品(准确至0.0005g)，此样品重量为W，置于250mL的干燥茄形瓶内，在50:1: 1 C水浴上进行减压旋转蒸锢(5 -10mmHg)*。当瓶中粘稠状物发泡时，大部分水已被蒸掉，此时，取下茄形瓶加人20mL无水乙醇。粘稠状物完全溶解后，继续进行减压旋转蒸饵，直至瓶内呈疏松泡沫状固体。再蒸锢0.5h，保证挥发性杂质全部被除去。取下茄形蒸锢瓶，擦干外壁，放人干燥器内，降至室温，称重。此时瓶中固体物即为粗固物Wl。2 1. 5 计算Wl 粗固物含量(%)=一一x100 . .0. ( 1 ) W 式中:Wl一一粗固物重量zW一一一液体样品重量。平行试验
3、允许相对偏差:0.5%。2.2 纯固物含量的测定2.2.1 目的惨析除去粗固物中无机盐及未聚合的单体。2.2.2 仪器*此处要逐渐减压，以免样品溅出。中华人民共和国铁道部1985- 12 -06发布14 1986 - 07 -01实施旋转蒸发器;电磁搅拌器;TB 1601-85 惨中斤袋:上海化纤四广产渗忻纸裁成正方形，边长15cm，用细塑料绳扎成渗析袋。渗析纸规格:透过分子量范围为320-393。2.2.3 试剂无水乙醇(耸析纯)。2.2.4 操作上述所得全部坦国物中，加入10mL去离子水，完全溶解后装人渗析袋，再用10mL去离子水分三次冲洗茄形蒸锢瓶，全部倒入渗析袋。把渗析袋置于500mL
4、去离子水中，渗析袋内液面与外部去离子水液面相平，在电磁搅拌下，常温渗析1h。搅拌速度以中速为宜。袋中渗析物倒回茄形瓶中，进行减压旋转蒸锚(条件同前)。蒸至瓶中液体变粘稠并开始发泡时，取下茄形瓶，川人20mL无水乙醇，粘稠物溶解后继续进行旋转蒸悟。待瓶中析出疏松泡沫状固体后，再蒸锢0.5h。停止蒸锢，取下茄形瓶，擦干外壁，在干燥器中冷却到室温，有、重。此时瓶中固体物即为纯固物W2。2.2.5 计算: W2 纯固物含量(%)=一一一x100 000000.0. (2 ) Wl 式中W2一一纯固物重量pWl一一粗固物重量。平行试验允许相对偏差:1.5%。2.3 pH值的测定样品原液，以pH十测定。2
5、.4 比重的测定样品原液，置于100mL量筒内，用比重计测定。2.5 水解聚马来酸西分子量测定一一气相渗透仪测定法(简称VP法)。2.5. 1 原理在恒温、密闭的容器中，充有一种挥发性溶剂的饱和蒸汽，这时若在其中置一滴纯溶剂和一滴含有不挥发性溶质的溶液，则由于溶剂在溶液中的饱和蒸气压低于纯溶剂的饱和蒸气压，就会有溶剂|分子自饱和蒸气相凝聚在溶液滴表面上并放出凝聚热，使溶液滴的温度升高，产生温差6，T，且&Tjp若在上述容器中放置两个热敏电阻，分别称为热阻I和热阻11，分别在此二热阻上各滴人一滴溶剂(在热阻I上)与一滴具有一定浓度的溶液(在热阻H上)，则此两个液袖的温度差将导致热阻所联系电桥的不
6、平衡。从而使仪器产生不平衡讯号.G，且I1G11T，根据溶液的热力学性质可推导出:AG=kt?(3) 或M=一王一.000.00.0000.00000.( 4 ) &G 式中:M一一溶质的分子一品C一一-溶质的浓度;K一-一仪器常数。2.5.2仪器QX-08型气相渗透仪。2.5.3 试剂内同Jij(分析纯)。C 15 TB 1601 -85 2.5.4 操作2.5.4.1 按仪器说明书开启仪器，待仪器稳定后，用联苯甲酷为标样，按仪器说明书要求测取仪器常数K值。2.5.4.2 称取约0.03-0. 04g水解聚马来酸自干纯固物(准确至0.0002g)，溶于10mL丙酬中，得浓度为C的原始榕液。将
7、此原始溶液取出2nL，加丙酣1mL，得浓度为2/3C的溶液。再取1ffiL原始溶液，加丙用lmL.得1/2C的溶液。同理，取原始溶液lmL加丙酣2mL，得1/3C溶液。共得浓度为C，2/3C, 1/2C, 1/3C的溶液四份，备用。2.5.4.3 在350C时，将上述四份溶液分次滴人热敏电阻H上，按序测定1/3C，1/2C, 2/3C, C , 相应的11Gi值。在此，I1Gi=Gi-Go。其中，I1Gi是相应于浓度C的溶液使仪器产生的不乎衡信号;Gi是浓度为ci的溶液滴人热阻n，而纯溶剂滴人热阻I时仪器的检流计读数;Go是热阻I、E上均滴人纯溶剂时的检流计的读数，亦即仪器的零点。2.5.4.4 以I1Gi/C对Ci作图，外推至Ci= 0 ，求得I1Gi/CJci 0 2.5.4.5 计算式中:M一一测试样品的分子量;K一一仪器常数。半行实验允许相对偏差:5 %。附加说明:K .00.(5) 一I1Gi/CJci o 本标准由中华人民共和国铁道部科技局、机务局提出，由铁道部标准计量研究所归口。本标准由铁道部科学研究院金化所负责起草。本标准主要起草人乐山由云。16
