1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准G21G22G21G23G21G22G23G24G22G21G23G23G25进出口化妆品中奎宁及其盐的测定方法G24G25G26G25G27G28G29G2AG2BG26G29G2CG2AG2CG2DG2EG2FG29G2AG29G2AG25G2BG2AG30G2EG2FG29G2AG29G2AG25G31G2BG32G26G31G29G2AG33G2CG31G28G25G26G29G33G31G2DG2CG27G29G28G34G2CG27G26G2BG2AG30G25G35G34G2CG27G26G21G23G23G25G36G23G26G36G
2、22G26发布G21G23G23G24G36G23G21G36G23G22实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售书书书前G21G21言G21G21本标准附录G21和附录G22均为资料性附录G21本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口G21本标准起草单位G22中国检验检疫科学研究院G21本标准主要起草人G22白桦G23卢加文G23于文莲G23陈会明G23刘柳G21本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准G21G21G21G22G21G23G21G22G23G24G22G21G23G23G25版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售进出口化妆品中奎宁及其盐
3、的测定方法G22G21范围本标准规定了化妆品中洗发水和护发素中奎宁G23奎宁盐酸盐G23奎宁硫酸盐的液相色谱测定方法G21本标准适用于毛发清洁类和护理类化妆品中奎宁G23奎宁盐酸盐G23奎宁硫酸盐的测定G21G21G21原理用甲醇提取化妆品中的奎宁及其盐G24提取液经离心过滤后G24用高效液相色谱进行测定G21根据其保留时间定性G24外标法定量G24液相色谱G23质谱法确证G21G26G21试剂和材料除非另有说明G24所用试剂均为分析纯G24水为二次去离子水或重蒸水G21G26G24G22G21甲醇G22色谱纯G21G26G24G21G21磷酸氢二铵G25G26G25G26G27G27G28G
4、26G29G2AG27G28G21G26G24G26G21奎宁标准物质G22纯度G22G2BG2BG2CG21G26G24G27G21磷酸氢二铵溶液G22称取G2DG24G2EG28G2F磷酸氢二铵用水稀释至G30G31G31G32G33G21G26G24G28G21奎宁标准储备溶液G22准确称取适量奎宁G26精确到G31G24G2DG32G2FG27G24以甲醇配制成浓度为G2DG31G31G31G22G2FG29G32G33的标准储备溶液G21G26G24G29G21G31G24G27G30G22G32滤膜G21G27G21仪器与设备G27G24G22G21高效液相色谱仪G24配有紫外检测
5、器G21G27G24G21G21微量进样器G24G2DG31G22G33G21G27G24G26G21超声波清洗器G21G27G24G27G21离心机G22大于G30G31G31G31G34G29G32G35G36G21G27G24G28G21溶剂过滤器G21G28G21测定步骤G28G24G22G21试样处理称取化妆品试样约G31G24G30G2FG26精确到G31G24G31G31G2DG2FG27G24置于G30G31G32G33具塞锥形瓶中G24加入G28G31G32G33甲醇G24在超声波清洗器中超声提取G28G31G32G35G36G24将提取液移入G28G30G32G33容量瓶中
6、G24用甲醇稀释至刻度G24混匀G21取部分溶液放入离心管中G24在G30G31G31G31G34G29G32G35G36离心G2DG30G32G35G36G24离心后的上清液经滤膜G26G2EG24G37G27过滤G24所得滤液供液相色谱测定G21G28G24G21G21测定G28G24G21G24G22G21色谱条件G38G27G21色谱柱G22G39G3AG32G32G3BG3CG34G3AG3DG2DG3EG24G28G30G31G3FG27G24G37G32G32G26内径G27G30G22G32G26粒径G27G24或相当者G2AG40G27G21流动相G22G31G24G31G2
7、8G32G41G42G29G33G26G25G26G27G27G28G26G29G2AG27G43甲醇G44G28G31G43G3EG31G26体积比G27G2AG45G27G21流速G22G2DG24G31G32G33G29G32G35G36G2AG46G27G21检测波长G22G2EG2EG27G36G32G2AG2DG21G22G21G23G21G22G23G24G22G21G23G23G25版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售G3BG27G21柱温G22G2EG31G47G2AG48G27G21进样量G22G2DG31G22G33G21G28G24G21G24G21G21标准工作曲线绘制
8、移取奎宁标准储备溶液配制成G31G24G30G32G2FG29G33G23G2DG24G31G32G2FG29G33G23G30G24G31G32G2FG29G33G23G2DG31G24G31G32G2FG29G33G23G30G31G24G31G32G2FG29G33G23G2DG31G31G24G31G32G2FG29G33标准工作溶液G24取G2DG31G22G33注入液相色谱仪G24按色谱条件G26G30G24G28G24G2DG27进行测定G24以色谱峰的峰面积为纵坐标G24与其对应的浓度为横坐标作图G24绘制标准工作曲线G21奎宁标准物色谱图参见附录G21G21G28G24G21
9、G24G26G21试样测定用微量进样器准确吸取G2DG31G22G33试样溶液G26G30G24G2DG27注入液相色谱仪G24按色谱条件G26G30G24G28G24G2DG27进行测定G24记录色谱峰的保留时间和峰面积G21奎宁含量高的试样可取适量用甲醇稀释后进行测定G21奎宁G23奎宁盐酸盐G23奎宁硫酸盐三种物质在同一时间出峰G24奎宁盐的含量以奎宁计算G21需要时G24可用液相G23质谱法进行确证G26参见附录G22G27G21G28G24G26G21空白试验除不称取试样外G24按上述步骤进行G21G29G21结果计算结果G26以奎宁计G27按式G26G2DG27计算G22G21 G
10、22G23G24G25G2DG31G31G31G26G24G2DG31G31G2BG2BG2BG2BG2BG2BG2BG2BG2BG2BG26G2DG27G21G21式中G22G21G2CG2CG2C化妆品中奎宁的质量分数G24G2CG2AG23G2CG2CG2C从标准工作曲线上查出的试样溶液中奎宁的浓度G24单位为毫克每升G26G32G2FG29G33G27G2AG25G2CG2CG2C试样定容体积G24单位为升G26G33G27G2AG26G2CG2CG2C试样的质量G24单位为克G26G2FG27G21G2AG21测定低限及精密度G2AG24G22G21测定低限本方法对奎宁测定低限为G3
11、1G49G31G31G2DG2CG21G2AG24G21G21回收率和精密度回收率和精密度见表G2D和表G28G21表G22G21毛发清洁类化妆品中奎宁回收率和精密度名G21称添加浓度G29G2C平均回收率G29G2C相对标准偏差G29G2C奎宁G31G24G31G31G2D G2BG4AG24G3E G27G24G2EG2BG31G24G31G28G31 G2BG3EG24G3E G31G24G37G37G31G24G28G31G31 G2BG3EG24G37 G31G24G37G4AG31G24G30G31G31 G2DG31G31 G31G24G30G4A表G21G21毛发护理类化妆品中
12、奎宁回收率和精密度名G21称添加浓度G29G2C平均回收率G29G2C相对标准偏差G29G2C奎宁G31G24G31G31G2D G2BG2BG24G2B G28G24G4AG2EG31G24G31G28G31 G2BG3EG24G31 G2DG24G31G37G31G24G28G31G31 G2DG31G2D G2DG24G2EG2DG31G24G30G31G31 G2BG2BG24G3E G31G24G4AG37G28G21G22G21G23G21G22G23G24G22G21G23G23G25版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售附G21录G21G24G26资料性附录G27奎宁标准物液相色谱
13、图图G24G24G22G21奎宁标准物的液相色谱图G2EG21G22G21G23G21G22G23G24G22G21G23G23G25版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售附G21录G21G25G26资料性附录G27确G21证G21试G21验G25G24G22G21液相色谱条件G38G27G21色谱柱G22G4BG3CG3BG34G34G38G23G4CG39G3DG2DG3E柱G24G2DG30G31G32G32G3FG28G49G2DG32G32G26内径G27G24G30G22G32G26粒径G27G24或相当者G2AG40G27G21流动相G22流动相梯度见表G22G24G2DG24G21
14、G22水G24G22G22甲醇G2A表G25G24G22G21流动相梯度时间G29G32G35G36 G31 G2D G2DG24G2D G2DG31 G2DG2D G2DG30流动相G21 G2BG31 G2BG31 G31 G31 G2BG31 G2BG31流动相G22 G2DG31 G2DG31 G2DG31G31 G2DG31G31 G2DG31 G2DG31G21G21G45G27G21流速G22G31G49G28G32G33G29G32G35G36G2AG46G27G21柱温G22室温G2AG3BG27G21进样量G22G2DG31G22G33G21G25G24G21G21质谱条件
15、G38G27G21离子源G22G4DG39G4EG2AG40G27G21离子化模式G22正离子模式G2AG45G27G21毛细管电压G22G2EG49G31G4FG50G2AG46G27G21锥孔电压G22G28G31G50G2AG3BG27G21萃取电压G22G2EG49G31G50G2AG48G27G21射频透镜电压G22G2DG49G31G50G2AG2FG27G21离子源温度G22G2DG31G31G47G2AG51G27G21脱溶剂气温度G22G2EG31G31G47G2AG35G27G21数据采集方式G22选择离子监测G26G4CG52G4CG27G21G25G24G26G21定性
16、测定进行试样测定时G24将样液适当稀释G24按液相色谱G23质谱条件测定样液和标准工作溶液G24如果检出色谱峰的保留时间与标准物质相一致G24并且在扣除背景后的样品质谱图中G24所选择的离子均出现G24而且所选择的离子比与标准物质的相对丰度一致G24相对丰度不超过表G22G24G28规定的范围G24则可判断样品中存在奎宁G21表G25G24G21G21监测离子目标物母离子G26G32G29G53G27子离子G26G32G29G53G27丰度比G29G2C允许相对误差G29G2C奎宁G2EG28G30G24G2DG2DG37G31G24G2DG26G28G2BG3BG50G27G2DG4AG28
17、G24G2DG26G28G3EG3BG50G27G2DG31G31G37G3E G54G28G31G21G21奎宁标准物液相色谱G23质谱总离子流图见图G22G24G2DG24质谱图见图G22G24G28G21G27G21G22G21G23G21G22G23G24G22G21G23G23G25版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售图G25G24G22G21奎宁标准物液相色谱G26质谱总离子流图图G25G24G21G21奎宁质谱图G30G21G22G21G23G21G22G23G24G22G21G23G23G25版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售书书书犜犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口化妆品中奎宁及其盐的测定方法中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街号邮政编码：网址电话：中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本印张字数千字年月第一版年月第一次印刷印数书号：定价元版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售
