1、ICS 75.080 叫l中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0683-1999 重整催化剂镣含量测定法(分光光度法)Standard test method for rhenium in reforming catalysts-Spectrophotometry 1999- 09-01发布2000- 04 -01实施国家石油和化学工业局发布、SH/T0683-1999 目。吕本标准可作为新鲜的铀-镰重整催化剂产品质量控制和生产监测的手段，亦可作为从废旧铀-悚重整催化剂中回收妹的监测手段。它能定量测定铅-镰重整催化剂的镰含量。本标准操作简便、快速、准确、精密度好、易于推广使用。本标准由中国
2、石油化工集团公司石油化工科学研究院归口。本标准起草单位:中国石油化工集团公司石油化工科学研究院、抚顺石油学院。本标准主要起草人:吕娟、金珊、谢莉。中华人民共和国石油化工行业标准重整催化剂镣含量测定法(分光光度法)SH/T 0683-1999 Standard test method for rhenium in reforming catalysts-;-Spectrophotometry 1 范围本标准规定了用分光光度法测定钳-悚重整催化剂中镰含量的方法。本标准适用于新鲜的和用过的不含其他杂物(例如机械杂质及其他催化剂等的以氧化铝为载体的铅-镰重整催化剂。镣含量范围为O.230 % Cm/m
3、)0.580 % Cm/m)。2 方法概要本方法系将试样用盐酸、磷酸、过氧化氢榕解，睿液中的七价锦离子在一定的盐酸酸度下，在有氯化亚锡还原剂存在时，与硫腮生成黄色络合物。用分光光度法测定络合物显色液的吸光度，通过平均换算因子对吸光度的换算，计算试样中妹含量。3 仪器3. 1 分光光度计:波长范围200800nm;当吸光度为1.0时，重复性为:l:0.002。3. 2 比色皿:2cm。3. 3 分析天平:感量为0.1mg。3. 4 高温炉:1000C:l:25C。3. 5 瓷士甘塌:30mL。3. 6 干燥器:干燥剂为4A分子筛。3. 7 烧杯:200mL。3. 8 表面皿:185mm。3. 9
4、 容量瓶:100mL和1000 mL。3.10 刻度量杯:10mL和50mL3. 11 滴定管:25mL，精度为0.1mL。3.12 称量瓶。3.13 聚乙烯洗瓶。3. 14 资蒸发皿:250mL。3. 15 电加热炉。3. 16 压力榕弹:聚四氟乙烯内杯容积为25mL或50mL。可在02000C温度和04MPa压力条件下工作。3. 17 玛瑞研钵。国家石油和化学工业局1999-09-01批准2000 - 04 -01实施1 SH/T 0683 -1999 4 试剂4. 1 水:去离子水，电导率不大于5S/cmo4.2 盐酸:分析纯。4. 3 磷酸:分析纯。4.4 过氧化氢:分析纯。4. 5
5、氯化亚锡(SnClz 2H20) :分析纯04. 6 硫服:分析纯。4. 7 镰粉:纯度不低于99.995%。5 准备工作5.1 50 g/L硫腮溶液的配制:称取50g i.腮于500mL水中，加热至全部恪解，用水稀释至1L，摇匀。5.2 250 g/L氯化亚锡洛液的配制:称取250g氯化亚锡于500mL盐酸中，加热至全部溶解后，用水稀释至1L，摇匀。此海液需当日配制。5. 3 o. 1 mg/mL锦标准洛液的配制:称取经105C :!:5C烘2h的妹粉0.1g:!:O. 1 mg于200mL烧杯中，加入24mL水润温，再加入5mL过氧化氢，盖上玻璃表面皿，于90100C下加热至溶解完全，取下
6、冷至室惶，再缓慢加入25mL盐酸，由匀，置于电加热炉上微沸510min，以除去过量的过氧化氢，冷却后用水将梅液移入1L容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。5.4 平均换算因子的测定:用25mL滴定管准确量取5.3中的锦标准溶液5.00，10.00，15.00mL分别放入3个100mL容量瓶中，然后各加入25mL盐酸，用水稀释至70mL左右，冷却至室温，依次加入10mL硫腮恪液，6mL氯化亚锡珞液(每加一种试剂均需摇匀)，以水稀释至刻度并摇匀。同时制备试剂空白溶液。放置60min后，以试剂空白溶液为参比，用2cm比色皿，在分光光度计的440nm波长处测定妹的吸光度，计算各点锦含量(mg)与相应吸光度
7、的比值，取其平均值即为平均换算因子。该因子表示单位吸光度相当的镰含量(mg)。本吸光度的测定与样品的测定同时进行。5. 5 灼烧基的测定:重整催化剂妹含量是以非挥发基为基准进行计算的。通常在称取试样的同时称出部分样品，用以测定灼烧基。称取3份约0.5lg(精确至O.1 mg)试样于3个己恒重的瓷士甘明中，加盖，但要留一小缝，放在高温炉内，升温至1000C:!:25C，恒温3h后取出，在常温下放置34min，再放入干燥器内，冷却1h后称重，按式(1)计算灼烧基量B。6 试验步骤6.1 试样的处理6. 1. 1 常压恪样6. 1. 1. 1 新鲜催化剂:将己研磨至粉末状的试样放入称量瓶中，按表I规
8、定量称取试样于200mL烧杯中，使镰含量依照5.4在O.51. 5 mg范围内。用约15mL水洗烧杯壁并温润试样。分别加入10mL 磷酸、10mL盐酸和1mL过氧化氢，盖上表面皿，置于电炉上缓慢加热溶解，直至溶解完全，取下烧杯稍冷，用水洗表面皿和烧杯壁，再于电炉上微沸5min，以除去过量的过氧化氢，冷却，水洗，移入100mL 容量瓶中，溶液总体积不得超出60mL。妹含量，%Cm/m) O. 2000. 400 O. 400 O. 600 2 表1试样称量规定称样量，g0. 400. 20C精确至0.1mg) O. 200.15C精确至0.1mg) SH/T 0683 1999 6. 1. 1.
9、 2 用过的催化剂:由于积炭对锦的测定有影响，因此，在用过的重整催化剂上如有积炭，须先进行烧炭处理。称取约10g不含其他杂物的催化剂试样于250mL瓷蒸发皿中，在550CC的高温炉内(炉门稍打开)灼烧，灼烧过程中要搅动试样12次，烧炭至2h取出冷却。若含炭催化剂在装置内已进行烧炭处理，不必再重复烧炭。烧炭后的试样的处理同6.1. 1. 1。由于用过的催化剂试样较难榕解，用6.1. 1. 1不能将试样洛解完全时，可用约15mL水洗烧杯壁及温润样品，先加入10mL磷酸、盖上表面皿，置于电炉上缓慢加热溶解，直至稍冒烟，立即取下稍冷，用水洗表面皿和烧杯壁，再加入10mL盐酸，1mL过氧化氢，继续缓慢加
10、热至试样全部梅解，取下稍冷，下述操作同6.1. 1. 1。注:当试样溶液除了测定保含量外，仍需测定其他元素时(如铅)，可增加称样量如银含量为0.400%Cm/m)时.称约1g试样(精确到0.1mg刀，按6.1.1或6.1.2溶解试样的方法将试样溶解，并移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。分取部分试样溶液到另一个100mL容量瓶中，使锦含量仍依照5.4在0.51.5ing范围内，并用水稀释到约60mL。剩余的试样溶液待测其他元素。6.1.2 加压溶样将己研磨至粉末状的新鲜或经烧炭处理的废旧催化剂试样放入称量瓶中，按表1规定量称取试样于25mL或50mL容量的压力溶弹聚四氟乙烯内杯中，用
11、23mL水润温样品，加入3mL盐酸，1滴过氧化氢，密闭后置于180C烘箱中，恒温3h，待冷却至室温后，将试样梅液转入100mL烧杯中，水洗杯壁，于低温电炉上微沸5min，以除去过量的过氧f七氢，冷却，水洗移入100mL容量瓶中，洛液总体积不得超出60mL。6. 2 试样的测定将20mL盐酸加入到6.1试样洛液中，摇匀，待冷却至室温后，依次加入10mL硫腮榕液和6mL 氯化亚锡溶液(每加一种试剂均需摇匀)，用水稀释至刻度并摇匀。同时制备试剂空白溶液。放置60min 后，以试剂空白溶液为参比，在分光光度计的440nm波长处用2cm比色皿测定其吸光度。按式(2)计算试样中悚含量。7 计算7. 1 灼
12、烧基BC%(m/m)J按式(1)计算:nu nu -i o-m一二叫2-m-B ( 1 ) 式中:m。一一空士甘塌的质量，g;m1一一灼烧前试样的质量，g;mz一一灼烧后试样与空士甘塌的总质量，g。7.2 试样中锦含量XC%(m/m)J按式(2)计算:nu nu -牛 -nu -nu -AU F-414.4一A-B 3-m x . ( 2 ) 式中:A试样溶液中妹显色后的吸光度;K 平均换算因子，单位吸光度相当的妹含量，mg;m3二一试样的质量，g;B一一灼烧基，%(m/m)。俨仍。SH/T 0683 -1999 H国精密度用下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。8. 1 重复性:同
13、一操作者对同一试样重复测定的两个结果之差不应大于0.008%(m/m)。8.2 再现性:不同实验室对同一试样各自提出的两个结果之差不应大于0.016%(m/m)。8 报告9 取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的测定结果，并取三位有效数字。不得翻印阳一元。，-14-nU 乙-0-phu 养一严h-号一价书一定* 标目411-48版权专有中华人民共和国石油化工行业标准重整催化剂镣含量测定法(分光光度法)SH/T 0683-1999 9咛中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印当&开本880X12301/16 印张1/2字数8千字2000年6月第一版2000年6月第一次印刷印数1-800争夺书号:155066. 2-12866 定价6.00元头标曰411-48
