1、HG 2861 - 1997 -目。在习本行业标准4F等效采用俄罗斯标准IOCT23999-19800990句修订、1991勾起执行)(饲料磷酸钙)9的磷酸二氢钙产品规格而制定。其指标达到了该标准一级品水平，属于同际伞般水平。本标准技术内容与俄罗斯准fOCT23999-1980饲料磷酸钙中的磷酸二氢钙的差异:本标准只设-个等级，俄罗斯标准分为级品和二级品两个级别。指标项目z俄罗斯标准设9个控制项目.其中有币、溶于盐酸的灰分含量，本标准不设小榕7瞌酸的灰分含量，而多一项水溶性磷含量。俄罗斯标准控制铅含量，本标准用重金属含量代替铅含量e指标z钙含量俄罗斯标准为运18%，本标准为15.0-18.0%
2、;五氧化二磷含量:俄罗斯标准为-级品55%-56%;二级品50%-51%;本标准为总磷含量，指标为22.0 % ;碑含量:俄罗斯标准各级均为0.005%;本标准为0.004%;俄罗斯标准铅含量为0.002%;本标准重金属含量为0.003%;细度(筛余物);俄罗斯标准为5mm试验筛筛余物为0，3mm试验筛筛余物为80%，本标准为95%通过协Ol.1m试验筛。分析方法:钙含量测定俄罗斯标准采用EDTA络合滴定法，本标准采用高健酸御法，本标准磷含量测定采用通用的试验方法磷锢酸喳琳重量法，俄罗斯标准为氧化镇重量法。本标准由化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。丰标准起草单位:
3、化工部天津化工研究院、四川绵竹垃鳞矿物质饲料集团有限公司、都J堪di富贵饲料布限公司。本标准主要起草人:范先国、玉甫全、王大为、张静娟。本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。!了中华人民共和国化工行业标准饲料级磷酸二氢钙HG 2861 .1997 Feed grade-Cacium dihydrogenphosphate 1 范围本标准规定了饲料级磷酸二氢钙的要求、试验方法，检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于饲料级磷酸二氧钙。该产品在饲料加工中作为钙、磷的补充剂。分F式，Ca(H，PO，)， H,O 相对分子质量，252.07(按1991年国际相对原f质量)2 引
4、用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601-一1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准潜液的市I备GB/T 602-1988 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603-1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6003-1985 试验筛GB/T 6436-1992 饲料中钙的测定方法GB/T 6678-1986 化工产品采样总则GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neqISO 3696 ,1 987)
5、GB/T 8450-1987 食品添加剂中碎的测定方法GB/T 8946-1988 塑料编织袋GB 10648一1993饲料标签GB/T 13079-1989 饲料中总碑的测定方法HG 2636 -1994饲料级磷酸氯钙3 要求3. 1 外观s白色或略带微黄色粉末，无结块。3. 2 饲料添加剂磷酸二氢钙应符合表1要求。表1要求项目指标钙CCa)吉量.%m/m)15.018.。且磷CP)吉量%m/m) & 22.0 事溶性磷(P)含量，%mlm)二主20.0 氟(F)吉量.% (m/m) 三0.20 中华人民共和国化学工业部1997-03-11批准1998-01-01实施1 :2 1 HG 28
6、61 1 997 表l(完)项H i 恬标牌(八时f可量.%(川1m):.c., i o. OO-! 一一一-一一一二一一-一-一一一一重金属以Pbtr)古量.X(m/m) I 0旧)1L NU i -hy 3 *分.%m/m)飞t3.0 细J1(通过SOO!.tm筛).Y 9S_O 4 试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的一斗级水。试验中所用标准滴定碍事液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/丁602、GB/T603之规定制备。4. 1 在封1)4. 1. 1 试剂和材料4.1.1. 硝酸银溶液，50
7、g/L，4.1. 1. 2 冰乙酸榕液，1+30 4.1.1.3 草酸镀洛液，30g/L。4. 1. 2 鉴别试验4.1.2.1 试样!H硝酸银溶液润湿后显黄色。4.1.2. Z 取O.19试样，加5mL冰乙酸溶液，煮沸后玲却，过滤，向滤液中加5mL草酸镀榕液.出现内色沉淀。4.2 钙含量的自由!定1;l,l:IT 6436 试样的制备:称取约19试样(精确至O.000 2g).置于250mL容量瓶中，加15rnL(l+4)的盐酸溶解，用水稀释至刻度，据匀，此榕液为溶液A(保留此溶液用于氟含量和碑含量的测定)，用移液管移J!it25m!.榕液A用F测定钙。4. 3 总磷含量的测定IJ H; 2
8、636 -1991中4.3的规定。4.4 7/(挥手性磷含量的测定4. 4. 1 方法提要试样用水溶解后，测定水溶液中的磷含量。4.4.2 试剂和材料间HG2636一-1994中4.3.2。4.4.3 仪器、设备IJ HG 2636一1994中4.3. 3 0 4.4.4 分析步骤粉、取o.5日试样(精确至O.000 2日)，置于f60mm的研钵中，用少量的水研磨助溶，每次约用25mL水，连续研磨4次，水溶液全部移入250mL容量瓶中，振荡30min，用水稀释到刻度，摇匀。干过滤，奔去初始30mL 1串液e用移液管移取20mL试验溶液置于300mL烧杯中，从加入10mL硝酸溶液汗始与总磷含量的
9、测定同样操作。4.4.5 分析结果的表述恬JHG 2636-1994中3.5。HG 2861 - 1997 4.4.6 允许J(|司HG2636 . 1994中4.3.604.5 氟含量的测定4.5.1 方法提要试样用盐酸溶解后，在pH5.56. 5的溶液中，以饱和lli求也极为参比电极，以氟离r选掉电极刊指示电极测量溶液的电极电位，用标准加入法分析氟含量。4. 5. 2 试刑事l材料4.5.2.1 盐酸溶液1+40 4.5.2.2 氢氧化锅溶液，100g/L。4. 5. 2. 3 硝酸溶液:1十15。4.5.2.4 拧橡酸拧橡酸锅缓冲溶液，pH5.56. 5. 4.5.2.5 澳甲酣绿指示液
10、31日/L乙醇溶液。4. 5. 2. 6 氟化物标准溶液，1mL溶液含有1mg氟。准确称取经1051l0C干燥至恒重的氟化纳1.1052g(精确至0.0002g)，置于100mL烧杯中.加水溶解，移入500mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。4. 5. 3 仪器、设备4, 5, 3. 1 氟离于选择性电报。4.5.3.2 饱和甘录电极。4.5. 3. 3 电位测量仪:精度为1mV/格，量程500十500mV 0 4.5. 3. 4 磁力搅拌器。4. 5.4 分析步骤用移液管移取5mL或10mL4. 2条的溶液A置于50mL容量瓶中，加1I商澳甲酣绿指示液，Jl氧氧化饷溶液中和至溶液
11、呈蓝色或蓝绿色，再用硝酸溶液调节至溶液恰呈黄色，加入20mL拧襟酸拧橡酸纳缓冲溶液，用水稀释到刻度，摇匀(溶液B)。同时按榕液B的操作步骤配制空白溶液c将F再液B全部倒人干燥的150mL烧杯中，插人氟离子选择性电极和饱和甘乘电极，在磁力搅拌器不断的搅拌下测量平衡时的电位值CE，)，加人0.5mL氟化物标准溶液，再测量平衡时的电位值(E，) 再将溶液C全部倒入烧杯中，继续测量平衡时的电位值(E，)0 4.5.5 分析结果的表述以质量百分数表示的氟(F)含量X，按式(l)式(3)计算1. E 1-1 川antilog-,; -11 x, (%)一一一寸一二二一-4一XI00z二1000250 r
12、., t:.E .-1 2.5川antil) l t m t:.EE，-Ec( 2 ) K艺二EEZE二且iUH-HH-. . ., . . . . . ( 3 ) 192 O. 301 式中t氟化物标准溶液的浓度.mg/mL;V 一所用氟化物标准溶液的体积，mL;V, 移取溶液A的体积，muHG 2861-1997 m -试料的质景，g。4.5.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果叶平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。4.6 重金属含景的测定按HG2636.-1994中4.5 !i!J l 0 4.7 怖含最的测定4. 7. 1 二，乙基三硫代氨基甲酸银法(仲裁法)同GB/TB
13、079-1989中第2章。试验溶液z移取25mL 4.2中的溶液A.以下同GB/T13079一1989中6.2. 4.7.2 碑斑法问GB/T8450-1987第2章。试验溶液移取25mL4. 2条的溶液A.标准溶液:移取4mL碑标准溶液(含4g碑)。4.8 游离水分的测定4. 8. 1 试剂相材料丙酣化学纯。4.8.2 仪器、设备玻璃砂瑜蜗孔径515m.4.8.3 分析步骤称取约2g试样精确至0.0002 g)，置于已在(50士1)C下恒重的玻璃彤、增锅中，.bn5 ml.丙阁，用细棒搅匀后抽滤，再用丙嗣洗涤两次，每次用量5mL将士甘涡及试料放在室温通风处放置10mm，然后移人(50士1)C
14、的烘箱中干燥2h，于干燥器中冷却20min，称量精确至O.000 2日)。4.8.4 分析结果的表述以质量百分数表示的游离水含量(X，)按式(4)计算zX，(%)=与生X100 . 式中:mL -.一试料加玻璃砂站城的质量.g;m , 干燥后试料加玻璃砂土甘塌的质量，g;m-试料质量，g0 4.8.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。4.9 细度的测定4.9.1 方法提要用筛分法测定筛下物含量。4.9.2 仪器、设备试验筛:应符合GB/T6003 R 40/3系列的要求，200mm X 50 mm/500m; 4.9.3 分析步骤称取20g试样
15、(精确至O.1 g)，置于试验筛中进行筛分.将筛下物称量(称准歪O.1 g). 4.9.4 分析结果的表述以质量百分数表示的缅度CX，)按式(5)计算:X，C%)=亏XI00. . . . 式中m，筛下物的质量tg ; m一试料的质量，g。4.9.5 允许差取平行由ltP结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。l二i( 4 ) ( ) ) 4.10 pH值的测定4. 10. 1 力法提要H; 2861.1997 将试样制成4定浓度的溶液，用酸度f测量熔液的pH值4.10.2 试剂和材料。在:不含氧化碳的水4. 10. 3 仪器、设备pH测最装置:能测量flJO. j个
16、单位，在试验温度下用已知pH恒的缓冲液进行校止。4. 10. 4 分析步骤称取.20 g试样(精确至O.01 g)，置于500mL容量瓶中，加水溶解，稀释至刻度，iJ!应该溶液的pH值，精确圭O.1单位。4. 10. 5 分析结果的表述酸度计读数即表Ij，-试样的pH值。4. 10. 6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于口.2。5 检验规则5. 1 饲料级磷酸二氨钙应由生产1的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验.生产1应保证所有IH厂的饲料级磷酸二氢钙都符合本标准的要求。每批出f的饲料级磷酸之氢何都应附有质量证明书.以及内容符合GB10648规定的标
17、签。5.2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的饲料级磷酸二氢钙产品进行验收。5.3 4号批产品不超过10t , 5.4 按照GB/T6678 1986的6.6的规定确定采样单元数。采样时.将采样器自包装袋的七方斜插入手料层深度的四分之三处采样，将采得的样品充分混匀后，按四分法缩分至约500g，立即分装于两个消i8-f燥的具塞广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明z生产f名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。瓶用于检验，另一瓶保存三个月备查。5. 5 检验结果如有-项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行核验.核验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6
18、 标志、包装、运输、贮存6. 1 饲料级确酸二氢钙包装袋上应有牢固清晰的标志，内容同GB10648的规定。6.2 饲料级磷酸二氢钙采用覆膜编织袋或内衬塑料袋的编织袋包装。内包装聚乙烯塑料薄膜袋的厚度不小于0.06rnmo外包装聚乙烯塑料编织袋的性能和检验方法应符合GB/T8946的B型的规定。该产品每袋净重25kg或50kgo6. 3 饲料级磷酸二氢钙的包装，内袋用维尼龙绳或其质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封口g外袋在距袋边不小于30mm处折边.在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相匀的线缝口，针距7-.12mm，缝线整齐，针距均匀，无漏缝和跳线现象。6.4 饲料级磷酸二氧钙在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮.不得与有毒有害物品混运。6. 5 饲料级磷酸二氢钙应贮存在阴凉、干燥处，防止雨淋、受潮。不得与有毒有害物品混贮。7 保质期饲料级磷酸工氢钙在符合本标准包装、运输和贮存的条件下，该产品从出厂之日起保质期为一年。
