1、中华人民共和国国家标准运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）Determination water content in transformer oils in service by cool ometric method 本方法适用于测定运行变压器袖中的水分含量。UDC 621.892.098 543.06 GB 7600-87 其原理系基于有水时，快被二氧化硫还原，在日比呢和阳醉存在的情况下，生！戊氧腆酸R比舵和甲基航酸氢E比晓。反应式如下zH,O + 12 + 502 + 3 C5H5N 2 C5H5N HI+ C5H5N S 03 C5H5N S 03 + CH30H斗，C5H5NHS
2、04CH3在电解过程中，电极反应如f:阳极：212e+J2 阴极zI2+2e-2I 2 H + 2 e H2牟产生的确又与试油中的水分反应生bll:氢慎酸，直至全部水分反应完毕为Ii.反应终点用4对的电极所组成的检测单元指示。在整个过程中，二氧化硫有所消耗，其消耗量与水的克分子数相等。依据法拉第电解j,律，电解1克分F国跑，需要二倍的96493C电量，ri电解1毫克当量；j(需要电量为96493mC。样品中的水分含过按式（l ）计算2w 10 Q x 10 3 18 2 96 493 RP W= Q 10.722 . ( I ) 式中zW一一样品中的水分含量，g,。一一电解电量，mC118一一
3、水的分f埠，1 仪器1. 1 微库仑分析仪z系统原理见图l0 国家标准局1987-03-26批准660 . 1988 01 01实施GB 7600-87 牛产：1;11；罪200。 刷：.：.l杠阳ll中部 .忡主且监阁IYS -2型微库仑仪分析系统原Ji方框图1. 2 注射器：0.5,5010 ,2,5,2.5,50rnlo 1. 3 分j夜漏斗，250rnl, 1. 4 抽滤瓶，250ml。1. 5 洗气瓶：250 300rnl. 1. 6 保温瓶z大口矮型。z 试剂2. 1 元水甲醉s分析纯。Z.2 日比院s分析纯。Z.3腆2分trr纯。2.4 三氯甲院（氯仿）：分析纯。2.5 问氯化碳
4、2分析纯。2.6乙Ii弘分析纯。2.7 启i岚空硅脂。2.8 变色佳胶02.9 二氧化硫2用钢瓶装或用亚硫酸氢铀和硫酸反应生成二氧化硫，使用前均需进行燥脱点。；氧化硫的lj备系统见图20 国2二氧化硫制备系统1一、i且阶段锐纳，2一硫酸I3一冰和盐，4一毗眩，5一组氧化纳IO -f;样661 GB 7600 87 3 准备工作3. 1 非尔费休i式剂的配件3. 1 1 ：过取140mllt晓注入250ml1 燎的洗王瓶内，洗气瓶的迸出口IH乳胶t!1i: /l丰竹T连战，并片lJ是f夹紧，玻璃磨口拔头处涂少许润滑脂。3. 1. 2 称边装有H比i庭的洗气瓶，并i己求其重；.；0 3. I. 3
5、 将装有口比睫的洗气瓶放入装有碎冰和1食盐的保温瓶内，将洗气瓶ill口气氧化悦！在；做揣H,口的缓冲瓶相联，出口与个装有QO;O氢氧化铀的收收瓶相眠，整个装置应放在i且以橱里。3. 1. 4 打JFtt气瓶进出口1i的灾f，缓慢地通人二氧化偏使之在毗盹ij1鼓袍，大约：lOmin,f半（；气瓶增重30 1 g为止，此溶液过II比院一氧化硫溶液。3. I. 5 关闭进气1i口的央f和二氧化硫.，（If器的截门，最后夭削tK1 i气的兴（ Jfil卡t先气瓶。3. I . 6 在50omI I燥的棕色瓶；jlJll入157mlJi.：；）（甲内宇平Ul:).lg慎，充分摇Q）使其：右斗、溶解。此榕
6、旋即为甲醉慎溶液。3.2 电解放的肥市！J3. 2. I 归悦液（技体积（1）数lI ) 将；二氯i扫院34o，四氟化锁3，lj I醉供消液220,1111, 二氧化硫溶液21 忖乙内20 7-t 人燥的棕色瓶内，充17昆1-tffi匀。封!1-f瓶口，际IVJt.;!JIJfl期，！皮人燥器I村，稳！ii:.24 h后使用。3.2.2 归极液（按休积白分数lt) ljl典洛液35o, Jlj氯化碳26 （），口比院一氧化硫浴液13, o，乙料宇26 () 0 1-1-:人l煤llt包低肉，充分i昆flTI均匀。封f瓶口，f1J；明Ile:tjlj H期，j此人燥苦苦内，隐IL24 h Inf
7、史HJo 3.3 电解池的左装3. 3. I 将烦先清洗、燥的电解池jlf.j极言在放人搅拌，Jt)JU入70ml阳极电解被g在归极室内）JIJ人2m l阴极电解液，其液l町与阳极窒溶液在向今；j(、面或梢微低些。3.3.2 安放电极时，要注意电极方向与电解液的搅拌hli1JJJX:切线。3.3.3 1燥i内装人变色位跤，然后盖好所有的东f，并在玻璃磨口处涂t,:jj常硅脂。4 试验步骤4. I 按仪棋l兑IVJ IS连战仪器电源线，i时试仪揣。4.2 将电恨引线；直到j午仑分析仪Ji!J.i二位置。JI1JJ E包隧搅作器，JI：始电解所ft的残余水分。，（，ll_i,角41像过惧，t屯人适
8、最含；j(甲醉或纯水，此时电解液颜色逐渐变浅，最后It.黄色迸ii电解。4.3 当电解液j占纠终.人，选佯合适的延迟时间（般放J:5Lls档），按F启动II，用。.SI：射报l,t 取o.1 I蒸tllJ;J.9克除盐水（或用已知l含；j(l；：的丰；中白，通过电解池！旧的i丘样口il:人也解池，迸fj f去1Fo 仪器）示每fie数与fM论值的相对以差不应扭过5忖，刨出此也It斗，应LJt,j核屯忧补i：l撼。当连续次进O.ll;j(均达要求值，才能认为仪器调整布毕。4.4 仪器训鞍平衡后，用注射器取试油，国：N掉，冲洗二次最后叫i确lJ取1ml i式汕（，（，试汕汽水；df底，口I以增加进
9、袖址）。4.5 按k,;IJ钊，试油通过电解池t:Iii）的进样口注入电解池。此时，fd动电解唯终点，ler- q甘心数f：。， .试验气f少重复操作次以L取、俨均值。5计算挝Ilfl ;j(分含kl:按式（2)it算z式x-1！.分含峙，ppm662 X= QxIO 斗争x10 722 . ( 2 ) 一以油ifjit的电；11:,mC ; D一一试汹的视密度，g;ml; v一十一i式袖的休积，mIi 10722一一换算常数，me1 g 0 s精密度GB 7600- 87 6.1 次fijMIJi式白i呆的差的不得起il二lr- ylj堂的i:样，；可1ki也l抖，ppm10以下10 15 162 21 25 26 30 31 40 6. 2 i以1.W次于fJ. 叭叭纠泉的f)：术平均自沟测：Li1i。附加说明：允许茬，ppn12.9 :l . I :1. 3 3.5 3.8 4.2 本标叫iHJ 1j1华人民共和Ilq水利也Ji可f挂出，Ifl水平lj电j1if1li.久热lli)fit/ifr技术HI r 1 , 本标准山水利也）J阳西生热I: Ii月究所、Ji北电）J试验所jt:；c:负Ji起草。牛i机、111I：要走！）l,i：人孙村气、孙lIUJ、赫崽诚。66;1
