1、中华人民共和国国家标准石蜡易碳化物试验法Paraffin wax Determination of carbonizable substances UDC 685.41:548 .062 GB 7364-87 本方法适用于测定石蜡的易碳化物。本法应用于按GB 2539-81 (石蜡熔点冷蚓曲线)测定挫所测得的熔点在70C以下的化收、医商、食品用石蜡。方法概要本方法是将5毫升熔化的试样在70C下用5主革开无细的浓耐酸处理，把反应后的酸层颇色与标准比色液进行比较，若酸腥的颜色不深于标准比色被颜色，则报告该试样合格，通过试验。Z仪器苟设备2. 1 比色智阁1):带有膺口玻璃裹的耐热玻璃试臂，长140
2、丈3毫米，外径14.5-15.0毫米，内径14士1毫米，在5毫升和10毒草升划纯处误差不应大于土0.2毫升。比色管容积为16士1.0瑾升，上口带有外沿，便于卡在水浴盖上，比色管及塞均刻有号码。图1比ts臂2.2 水恪2应能将比色智温人至10毫升刻线以上，并可在70土0.5C浴中恒温，水浴有盏，盖上街直径约16毫米的孔以放量比色管，井带有搅拌器，以使温度均匀。2.3 比色器z尺寸应符合阁20国家标准局1987-03-05批准19 87 - 10 - 0 1实施GB 7364-87 95 A 气L A 115 图22.4 恒温箱。2.5 滴定管:50毫升。2.6 称量瓶。2.7 容量瓶:500毫升
3、。2.8 移液管:1, 5, 10, 20和25毫升。2.9 腆量瓶:500毫升。2.10 锥形烧瓶:250毫升。2.11 洗瓶:500毫升。2. 12 烧杯:100和250毫开。2.13 药勺。3 试剂A-A NmH 。由叫H咀X町N.,., 。司3. 1 硫酸z优级纯，硫酸含量95- 98 %，配成94.7士0.2%硫酸溶液。应无氮，并按硫酸与蒸锢水体积比1: 4配成硫酸溶液。注z无氮的检查方法是将被检验的硫酸用同体积的蒸饱水稀释，冷却。取冷却后的硫酸10毫升，轻轻地加;在GB 736487 二苯胶溶液上层，不要棍合，在1小时内接触面不应出现蓝色。本方法可检测出0.0002%的硝酸根含量量
4、。 94.7士0.2%硫酸以中和滴定法进行标定。3.2 敖酸1分析纯，盐酸命最36-38%，按盐酸与燕榴71体积比1: 39配成精盐酸溶液03.3 冰乙酸:分析纯，乙酸含噩99%。3.4 过氧化氧30%:分析纯。3.5 硫酸锢t分析纯。3.6 氯化钻z分析纯。3.7 三氯化铁z化学纯。3.8 氮氧化铀2分析炖，按氢氟化铀与燕榴水重量量比1: 5配成溶液03.9 腆化例:分析纯。3.10工苯胶:分析纯，配成1%硫酸榕鞭，将1克二苯脏溶解在100毫升浓硫酸中。3. 11 可溶性淀粉指示剂z配成1%水榕掖。3.12 申基橙指示剂z配成0.5%水榕液。3. 13 耐代确酸铀z分析纯，配成O.lN标准溶
5、液03.14 燕榴水。4 基础溶液的配制4. 1 氧化钻基础溶液(59.5毫克CoC126H20/毫升)称取氧化钻约32.5克，置于500毫升容量瓶中，用稀盐酸溶液稀释到刻线。溶解后，用移j夜管准确撞取5毫升于腆最瓶中，加15毫升氧氧化铀溶液和10-15毫升过氧化氯，放置10分钟后，.煮沸10分钟，冷却后，加2克腆化押和20毫升1:4的硫酸溶液，并迅速盖好瓶葱，用燕榴水封住瓶口。静置，沉淀究全溶解后，以淀粉溶被作指示剂，用0.1N 硫代硫酸铀标准溶掖滴定游离腆(部电升。.1N硫代硫酸铀标准溶被相当于23.799毫克CC126H20)。用精盐酸调节毓化铀梅液的浓度，使每毫升基础榕校中含59.5毫
6、克氟化钻(CoC126H20)。4.2 三戴化铁基础溶液(45.0毫克FeC136H20/毫升)称取三氧化铁约27.5克，置于500毫升容量瓶中，用稀盐酸溶液稀释到刻线。溶解后，用移液管准确最取lQ毫升于腆量瓶中，加5毫升甜酸、25毫升蒸榴水和3克腆化饵，并迅速盖好瓶露，用蒸榴水封住瓶口，静景5分钟后，用50毫升蒸馆水稀释视台物，以淀粉榕液作指示剂，用0.1N硫代航酸铀标准梅液滴定游离腆(每毫升0.1N硫代硝酸铀标准榕被相当于27.03噶克FeC136H20)，用附盐酸梅榄调节王氧化铁溶掖的浓度，使每毫升基础梅搬中含45.0毫克三氟化铁(FeC136H20)。4.3 硫酸铜基础溶液(62.4毫
7、克CuS045H20/毫升)称取耐酸制约32.5克，置于500毫升容最瓶中，用陪盐酸溶旅稀辑到刻钱。溶解后，用移液管准确最主取10主运升于腆最瓶中，加50毫升蒸榴水、4毫升冰乙酸和3克腆化树，并迅j惠盖好瓶嚣，用蒸t留水封住瓶口。混合物静置5分钟后，以陀粉溶液作指示剂，用0.1N确代硫酸铀标准溶被捕定游离腆(每毫升0.1N硫代耐酸铀标准溶被相当于24.97毫克CuS045H20)。用稀盐酸溶液调节硫酸铜溶液的浓度，使每毫升基础梅液中含62.4疆克硫酸制(CuS04.5H20)。4.4 标准比色液的配制取1.5毫升靠在化钻基础溶液，3毫升王氧化铁基础溶被和0.5毫升确酸制基础榕液，置于洁净、干燥
8、的比色管中，混合物的颜色应为浅棕黄色。溶液上面用液体石蜡覆盖到10毫升刻线处。标准比，液的有放期为个月。5 试验步骤5. 1 用重恪酸柳洗掖清洗比色管，再用蒸锢水冲洗，在恤温箱内干燥。5.2 将水浴升温到70士0.5C惦翩。5.3 在水浴中将试样熔化，移人70i 2 C恒据箱内，用定性滤纸过滤到洁净的烧杯中，加航酸GB 7364-87 (94.7士0.2%)于比色管到5毫升刻线处，再加巳过滤的试样5毫升到10毫升圳线处，盖上试管葱，放人已恒温的水浴中(70:tO. 5C)。5.4 将装有试样和硫酸的比色管在水浴巾加热5分钟，打开塞子排气后重新盖上，迅速从水浴中取出比色背，用一个手指压住寨子，以
9、垂直方向剧烈振荡三次，报幅约15厘米，速率为每秒钟五次。以后每分钟重复一次，共振荡五次。每次振荡时，比色皆在水浴外的停留时间不得跑过3秒钟。5.5 从比色管最初放人水浴中到振荡完毕共10分钟，取出比色管擦干，立即放在比色器中，与标准比色液进行比较。5.6 在某些情况下，硫酸与试样形成乳化物不能分层时，可将标准比色液剧烈振荡成类似的乳化液，再进行比较。6 结果判断6. 1 平行测定的两个结果，当酸层颜色不深于标准比包液时，认为试样合格(乳化液的判断与分层被判断相同)。若酸层颜色深于标准比色液时，认为试样不合格。 如果平行测定的两个结果，布一个不合格时，允许作一次重复试验。重复试验时，平行测定的两个结果都合格时，认为试样合格。寄一个不合格时，则认为试样不合格。7报告判断试样合格，报告通过飞判断试样不合格，报告未通过。附加说明:本标准由中国石油化工总公司提出。本标准由中国石油化工总公司抚顺石油化工研究院技术归口。本标准由中国石油化工总公司抚顺石油化工研究院负责起草。本标准主要也草人陈恕英、茵天楠、畅令儒。本标准等效果用美国试验与材料协会栋准A5TM D 61245 (78) (石蜡易碳化物试验法)0 日本标准实施之日起，原石油工业部部标准5y 2861765 (石蜡易碳化物试验法作废。
