1、GB/T 5918-1997 前号主仨二混合均匀度是配合饲料产品质量的重要指标，通过成品中各组分含量差异性的测量，不仅可以反映饲料成品的质量，也可用以评价混合设备及加工工艺的合理性。自本标准实施之日起，同时代替GB5918-86. 本标准采用氯离子选择性电极法替代沉淀法测定配合饲料的混合均匀度，并对甲基紫法作了文字上的修改$在样品的采集与制备中增加了对颗粒饲料和较粗的粉状饲料应将样品粉碎后再取试样的规定。本标准由中华人民共和国国内贸易部提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。本标准起草单位z无锡轻工大学。本标准主要起草人:王唏东、张晓鸣、袁信华。hh 中华人民共和国国家标准配合词料混合
2、均匀度的测定GB/T 5918-1997 Determination of mixing homogeneity for formula feed 代替GB5918 86 1 范围本标准规定了配合饲料混合均匀度的两种测定方法，RP氯离子选择性电极法和甲基紫法。本标准适用于各种配合饲料的质量检测，也适用于混合机和饲料加工工艺中混合均匀度的测试。2 氯离子选择性电极法2. 1 方法原理本法通过氯离子选择性电极的电位对溶液中氯离子的选择性响应来测定氯离子的含量，以饲料巾剥离子含量的差异来反映饲料的混合均匀度。2. 2 仪器2.2.1 氯离子选择性电极。2.2.2 双盐桥甘乘电极。2.2.3 酸度汁或
3、电位计:精度。.2mV. 2.2.4 磁力搅拌器。2.2.5 烧杯，100mL.250 mL. 2.2.6 移液管:1 mL.5 mL , 10 mL。2.2.7 容量瓶:50 mL. 2.2.8 分析天平:分度值。.000 1 g. 2. 3 试剂与溶流本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。2. J. 1 硝酸(GB626-78)溶液:浓度(HN03)约为0.5mol/L，吸取浓硝酸35mL.用水稀释主1 000 mL. 2. 3. 2 硝酸绑(GB647-77)溶液浓度(KN03)约为2.5mol/L.称取252.75g硝酸例子烧杯中.加
4、水加热溶解，用水稀释至1000 mL. 2. J.3 离子标准液:称取经500C灼烧1h冷却后的氯化销(GB1253-89)8. 244 0 g于烧杯中.JJu水微热情解，转入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，溶液中含氯离子5mg/mL。2. 4 样品的采集与制备2. 4. 1 本法所需的样品系配合饲料成品，必须单独采制。2.4.2 每一批饲料至少抽取10个有代表性的样品。每个样品的数量应以畜禽的平均4日采食堂为准，即肉用仔鸡前期饲料取样50g;肉用仔鸡后期饲料与产蛋鸡饲料取样100g;生长肥育猪饲料取样500 g.样品的布点必须考虑各方位深度、袋数或料流的代表性，但是，每个样品必
5、须由点集中取样取样时不允许有任何翻动或混合。2. 4. 3 将上述每个样品在化验室充分混匀，以四分法从中分取10g试样进行测定。对颗粒饲料与较料l国家技术监督局1997-03-31批准19971001实施()/ 的粉状饲料需将样品粉碎后再取试样。2.5 削IJf步骤2. 5. 1 标准曲线的绘制GB/T 5918 1997 吸取离子标准液(2. 3. 3) O. 1 O. 2 , O. .j , 0. 6. 1. 2 2. O. 4. 0 , 6. 0 mL.分别加入50mL容封瓶中.加入5mL硝酸溶液(2.3.1).10mL硝酸饵溶液(2.3.2).用水稀释至刻度.摇匀，即可得到0.00.1
6、.00.2.00.3.00，6.00.10.00.20.0日.30.00mg/50 mL的氯离子标准系列，将它们分别倒入100mL自川:燥烧杯中，放入磁性搅拌子一粒.以氯离子选择性电极为指示电极，双盐桥甘隶电极为参比电极，咱磁力搅拌器搅伴3min(转速恒定).在酸度计或电位计上读取指示值(mV).以溶液的电i:!7.值(mV)为纵l1标.氯离f浓度为横坐标，在半对数坐标纸上绘制标准曲线。2.5.2 试样的测定称取试样10g (准确至O.000 2 g)置于250mL烧杯中.准确加入100mL7j(.搅拌10min.柿N10 min后用干燥的中速定性滤纸过滤。吸取试样滤液10mL置于50mL容量
7、瓶中，加入5mL硝酸溶液(2.3.1)及10mL硝酸饵溶液(2.3.2).用水稀释至刻度，摇匀，按标准曲线的操作步骤进行测定，读取电位值，从标准曲线上求得氯离子含量的对应值。2. 5. 3 混合均匀度的计算以仔次测定的氯离子含量的对应值为凡.X2.X3X10其平均值X，标准差5与变异系数cvt 式(l)式(4)计算。真标准差5为:s= :在X = X，十X2+ X3十+X 111 一10 (X, -X)十(X，- X)2 + (X3一支)十+(X, - X)2 10 - 1 5 二二xl + X + Xl + . + X; - 1 OX 10 - 1 19平均值X与标准差S计算变异系数CVz
8、. ( 1 ) . ( 2 ) . ( 3 ) 凹(%)=丢XI00.(-1) 若需求得饲料中的氯离子含量时，可按式(5)计算。C(%)= X X100 ( 5 ) Wx一二X1 000 100 式中一一氯离子(C!-)含量;X 从标准曲线上求得的氯离子(C!-)含量.mg;w一一测定时试样的重量.g ; v一一测定时样品滤液的用量，mLo3 甲基紫法3. 1 方法原理本法以甲基紫色素作为示踪物，将其与添加剂一起加入，预先混合于饲料中，然后以比色法测定样品中甲某紫含鼓，以饲料中甲基紫含量的差异来反映饲料的混合均匀度。牛二法主要适用于混合矶和饲料加工1二艺中混合均匀度的测试。3-2仪器3. 2.
9、 1 分光光度计:千i5 mm比色皿。(、民3.2.2 标准筛:筛孔基本尺寸100mo3. 3 试剂3. 3. 1 甲基紫(生物染色剂)。3. 3. 2 元水乙醇(GB678-90)。3. 4 示踪物的制备与添加G8/T 5918-1997 将测定用的甲基紫混匀并充分研磨，使其全部通过100m标准筛。按照配合饲料成品结十刀分之一的用量，在加入添加剂的工段投入甲基紫。3. 5 样品的采集与制备样品的采集与制备和2.4相同。3. 6 测定步骤称取试样10g(准确至o.000 2 g) .放在100mL的小烧杯中，加入30mL无水乙醇，不时地加以搅动.烧杯t盖4表面玻璃.30min后用滤纸过滤(定性滤纸，中速).以无水乙醇作空白调节夺点.用分光光度汁，以5mm比色皿在590nm的波长下测定滤液的吸光度。以各次测定的吸光度值为X1、X2、X3X10其平均值3乙标准差5与变异系数cv按式()式(4 )计算。4 注意事项a)问一批饲料的10个祥品测定时应尽量保持操作的一致性，以保证测定值的稳定性和重复性。b)由于出厂的各批甲基紫的甲基化程度不同，色调可能有差别，因此，测定混合均匀度所用的甲基紫.必须用同4批次的并加以混匀，才能保持同一批饲料中各样品测定值的可比性。c)配合饲料中若添加首稽粉、槐叶粉等含有色素的组分时，则不能用甲基紫法测定混合均匀度。69
