1、ICS 7 1. 100. 70 Y 42 中华人民共和国国家标准GB/T 24800.13一-2009化妆品中亚硝酸盐的测定离子色谱法2009-11-30发布Determination of nitrite in cosmetics by ion chromatography method 地理飞中华人民共和国国家质量监督检验检亵总局数码问/中国国家标准化管理委员会2010-05-01实施发布本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。目IJ):1 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口。本标准负责起草单位:中国检验检疫科学研究院、上海香料研究所。
2、本标准主要起草人:王超、武婷、肖海清、马强、席广成、王星、李琼、沈敏。GB/T 24800. 13-2009 I GB/T 24800.13-2009 sl 元机亚硝酸盐亚硝酸锅除外，亚硝酸纳允许作为防锈剂使用，限用量为0.2%)是我国化妆品卫生规范规定的禁用物质，不得作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中。如果技术上元法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时，则化妆品成品应符金4盐业品卫生规范对化妆品的一般要求，即在正常及合理的可预见的使用条件下，不得又才人傣健康产生危害。目前我国尚未规定这些物质他宣值。本标准的制定，仅对化、H 1 范围化妆品中亚硝酸盐的测定离子色谱法本标准规定了化妆品中亚硝后裴
3、本标准适用于皮肤护理类2 原理3 试剂和材料3. 3 亚硝酸士1. 0 mg/L- j 4 仪器4. 1 4.2 4.3 4.4 4. 5 4. 6 4. 7 G/T 24800. 13-2009 g/L、0.5mg/L、mm后即可使用。5 测定步骤5. 1 样品处理称取化妆品试样约2.0g，精确到0.001g，于10mL具塞比色管中，加乙脯定容至刻度，在涡旋振荡器上高速振荡1min后，在离心机上于6000 r/min离心20min.取上清液1mL至10mL比色管中，加超纯l.K定容至刻度，依次通过O.22m尼龙滤膜，RP柱(或Cl8柱后，滤液供测定用。5.2 测定5.2. 1 色谱条件5.2
4、. 1. 1 色谱柱:阴离子交换柱，4mmX 250 mm(带4mmX50 mm保护柱); 5. 2. 1. 2 淋洗液:4. 5 mmol/L Na2 C03 + 1. 4 mmol/L NaHC03 ; 5.2. 1.3 流速:1. 0 mL/min; 1 GB/T 24800.13-2009 5.2. 1.4 柱温:30 oC; 5. 2. 1. 5 抑制器;5. 2. 1. 6 检测器:数字型电导检测器;5. 2. 1. 7 进样量:50L。5.2.2 标准工作曲线绘制分别移取一系列浓度为0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0 mg/L的标准工作溶液，按色谱条件(5.2
5、.1)进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，对应的溶液浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。标准物质色谱图参见附录A的图A.l。5.2.3 试样测定用微量注射器准确吸取试样溶液(5.1)注入离子色谱仪，按色谱条件(5.2.1)进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积，由色谱峰的峰面积可从标准曲线上求出亚硝酸盐的浓度。样品溶液中的亚硝酸盐的响应值均应在仪器测定的线性范围之内。亚硝酸盐含量高的试样可取适量试样溶液用超纯水稀释后进行测定。5.2.4 定性确认离子色谱仪对样品进行定性测定时，如果检出亚硝酸盐的色谱峰的保留时间与标准品相一致，则可确认样品中存在亚硝酸盐。5. 3 平行试验按以上步骤，对同一试样
6、进行平行试验测定。5.4 空白试验除不称取试样外，均按上述步骤进行。6 结果计算结果按式(1)计算(计算结果应扣除空白值): 式中:X.=旦主主x 100 1 OOOm 、Xj-样，品中亚硝酸盐的质量浓度，%;C一一标准曲线查得亚硝酸盐的浓度，单位为毫克每升(mg/L); V，.-样品稀释后的总体积，单位为升(L); rn一一样品质量，单位为克(g)。7 方法检出限与定量限亚硝酸盐的检出限为0.000025%，定量限为0.00005%。8 回收率与精密度. ( 1 ) 在添加浓度0.000125% -0.005%浓度范围内，回收率在85%-.，110%之间，相对标准偏差小于10%。9 允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。2 GB/T 24800.13-2009 附录(资料性附录)标准物质的离子色谱图A 40.0 I S35. 0 NOZ-30. 0 20. 0 5.0 15 . 0 10.0 25. 0 1Jn -4. 0 0.0 20. 0 18.0 16.0 14.0 12 . 0 10.0 8. 0 6. 0 4. 0 2. 0 1一-亚硝酸盐(6.60mi吵。亚硝酸盐的离子色谱图图A.l
