1、ICS 7712099H 14 香雪中华人民共和国国家标准GBT 1 6484222009氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法第22部分：氧化锌量的测定2009-10-30发布火焰原子吸收光谱法Chemical analysis methods of rare earth chlorideand light rare earth carbonate-Part 22：Determination of zinc oxide content-Flame atomic absorption spectrometry2010-05-01实施宰瞀髁紫瓣警矬瞥星发布中国国家标准化管理委员会及111刖 罱GBT
2、16484222009GBT 16484 2009氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法共分22个部分：第1部分：氧化铈量的测定硫酸亚铁铵滴定法；第2部分：氧化铕量的测定 电感耦合等离子体质谱法；第3部分：15个稀土元素氧化物配分量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法；第4部分：氧化钍量的测定偶氮胂分光光度法；第5部分：氧化钡量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第6部分：氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：氧化钠量的测定火焰原子吸收光谱法；第9部分：氧化镍量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：氧化锰量的测定火焰原子吸收光谱法；第11部分：氧化铅量的
3、测定火焰原子吸收光谱法；第12部分：硫酸根量的测定；第13部分：氯化铵量的测定蒸馏一滴定法；第14部分：磷酸根量的测定锑磷钼蓝分光光度法；第15部分：碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法；第16部分：氯化稀土中水不溶物量的测定重量法；第17部分：碳酸稀土中水分量的测定；第18部分：碳酸轻稀土中灼减量的测定重量法；第20部分：氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化钍量的测定 电感耦合等离子体质谱法；第21部分：氧化铁量的测定 1，10一二氮杂菲分光光度法；第22部分：氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法；第23部分：碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定重量法。本部分为GBT 16484的第22部分。本部
4、分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分由北京有色金属研究总院起草。本部分参加起草单位：山东淄博加华新材料资源有限公司、包钢稀土高科技股份有限公司。本部分主要起草人：李娜、高新秀、佟玲。本部分参加起草人：曹爱红、鲍永平、李淑萍。1范围氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法第22部分：氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法GBT 16484222009GBT 16484的本部分规定了氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化锌量的测定方法。本部分适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化锌量的测定。测定范围：00101_oo。2方法原理试样经盐酸或硝
5、酸溶解。在稀酸介质中，用空气一乙炔火焰，在原子吸收光谱仪波长2139 nm处测量锌的吸光度，用标准加入法计算氧化锌的量。3试剂和材料31硝酸(p142 gmL)，优级纯。32过氧化氢(30)，优级纯。33盐酸(1+1)，优级纯。34锌标准贮存溶液：准确称取0500 0 g金属锌”(zn)9999于200 mL烧杯中，加入10 mL盐酸(33)，滴加数滴过氧化氢(32)待其溶解完全后，加热煮沸几分钟，冷却后将溶液移人500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含有1 000 pg锌。35锌标准溶液：移取1000 mL锌标准贮存溶液(34)于100 mL容量瓶中，加入10 mL盐酸(
6、33)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100tg锌。36锌标准溶液：移取1000mL锌标准溶液(35)于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(33)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含10 pg锌。4仪器原子吸收光谱仪，附锌空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，锌的特征浓度应不大于0005 pgmL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的l；用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的05。工作曲线线性：将工作曲线按浓
7、度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于07。S试样51氯化稀土试样的制备：将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量。52碳酸轻稀土试样的制备：试样开封后立即称量。6分析步骤61试料按表1称取试样，精确至0000 1 g。1GST 16484222009表1氧化锌含量范围(质量分数) 试料量g 试液总体积mE 移取试液体积mL00100040 200 100 1000O0400080 100 100 1000O080020 300 1 000 1000O20080 100 1 000 1000O80100 100 1 000 50062测定次数称取两份试料进行平行测定，
8、取其平均值。63空白试验随同试料做空白试验。64测定641试料的溶解将试料(61)置于100 mL烧杯中，加5 mL盐酸(33)若试样难溶改加5 mL硝酸(31)，加l mL过氧化氢(32)，低温加热至溶解完全，冷却至室温。将溶液移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。642工作曲线的绘制与测定6421按表1移取5份试液(641)于一组100mL容量瓶中，分别加入0mL、200mL、400mL、600 mL、800 mL锌标准溶液(36)，加入1 mL盐酸(33)，用水稀释至刻度，混匀。6422使用空气一乙炔火焰，在原子吸收光谱仪波长2139 nm处，以水调零测量试液(6421)的吸光
9、度，以锌浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线，从标准曲线上查得被测溶液的锌浓度。7分析结果的计算与表述按式(1)计算氧化锌的质量分数()：叫(zno)一!二!立12鲁垒兰三!王塑二!100(1) moVl式中：P一被测试液中锌的质量浓度，单位为微克每毫升(pgmL)5风试料空白溶液中锌的质量浓度，单位为微克每毫升(-gmL)；v0试液的总体积，单位为毫升(mL)；y，移取试液的体积，单位为毫升(mL)；y2被测试液的体积，单位为毫升(mL)；m。试料的质量，单位为克(g)；1244 7氧化锌与锌的换算系数。8精密度81重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范
10、围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。2表2GBT 1648422-2009氧化锌质量分数“ 重复性限(r)0096 0002035 002130 011注：重复性限(r)为28xSr，Sr为重复性标准差。82允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3氧化锌含量范围(质量分数) 允许差00100050 o0030050010 0010010050 005050100 0209质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本部分分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。
