1、ICS 77.120.99 H 14 道2中华人民圭七./、不日国国家标准GB/T 16477.5-2010 代替GB/T16477.5一1996稀土硅铁合金及簇硅铁合金化学分析方法第5部分:钦量的测定电感辑合等离子体发射光谱法Chemical analysis methods of rare earth ferrosilicon alloy and rare earth ferrosilicon magnesium alloy Part 5 Determination of titanium content-Inductively coupled plasma atomic emission
2、 spectrometry 2011-01-14发布2011-11-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布G/T 16477.5-2010 目IJi=i GB/T 16477(稀土硅铁合金及镜硅铁合金化学分析方法共分5个部分:一一第1部分:稀土总量的测定;一一第2部分:钙、镜、锺量的测定电感搞合等离子体发射光谱法;一一第3部分:氧化模量的测定电感捐合等离子体发射光谱法;一一第4部分:硅量的测定;一一第5部分:铁量的测定电感藕合等离子体发射光谱法。本部分为第5部分。本部分是对GB/T16477. 5-1996(稀土硅铁合金及镜硅铁合金化学分析方法铁量的
3、测定的修订。本部分与GB/T16477.5-1996相比，主要有如下变动:采用电感藕合等离子体光谱法代替原分光光度法测定铁的含量。测定范围由o.30% 3.00%调整为O.30%5. 00%; 增加了精密度条款;增加了质量保证和控制条款。本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口。本部分由包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由包头稀土研究院起草。本部分由包钢钢联股份有限公司技术中心、中国兵器工业集团第五二研究所参加起草。本部分主要起草人:李玉梅、崔爱端。本部分参加起草人:乔宇、李锋、田小亭、段东升。本部分所替代标准的历次版本发布情况为:GB/T 1
4、6477.5-19960 I GB/T 16477.5-2010 1 范围稀土硅铁合金及簇硅铁合金化学分析方法第5部分:钦量的测定电感藕合等离子体发射光谱法GB/T 16477的本部分规定了稀土硅铁合金及镜硅铁合金中铁量的测定方法。本部分适用于稀土硅铁合金及镖硅铁合金中铁量的测定。测定范围lO.30%5. 00%。2 原理试料用硝酸、氢氟酸溶解，高氨酸冒烟驱氟，根据钦的发射光谱特征谱线采用电感辅合等离子体发射光谱法进行测定。3 试剂与材料3. 1 盐酸(1.19 g/mL)。3.2 硫酸(1.84 g/mL)。3.3 硝酸(1.42 g/mL)。3.4 盐酸(1十1)。3.5 硫酸(5十95)
5、。3.6 氢氟酸(p1.15 g/mL)。3. 7 高氯酸(p1.67 g/mL)。3.8 铁标准贮存溶液:称取0.1669 g经850C灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的二氧化铁(纯度99.99%)置于铀金增塌中，加人3g4 g焦硫酸押于650c 7熔融至红色透明，取出稍冷，将其放入400mL烧杯中，加入100mL硫酸(3.5)，保温加热浸取，用硫酸(3.5)洗出增塌，溶液冷却至室温移入1000 mL容量瓶中，用硫酸(3.5)稀释至刻度，混匀，此榕液1mL含100周铁。3.9 氧气:(纯度99.99%)。4 仪器4. 1 电感藕合等离子体光谱仪，分辨率2.00%-5.00%时，分取10.00m
6、L试液(6.4.1)于100mL容量瓶中，加入4mL盐酸(3.的，稀释至刻度，1昆匀待测。6.5 标准系到溶溜的制备移取omL、0.50mL、2.50mL、5.00mL铁标准贮存溶液(3.8)分别于系列50mL容量瓶中，加人2 mL盐酸(3.的，稀释至刻度，混匀。此标准系列溶液质量浓度分别为0g/mL、1.00g/mL、5.00g/mL、10.00g/mLa6.6 测定6.6. 1 分析线见表1。表1测定元素钦波长/nm334.941、336.121 6.6.2 按仪器选定工作条件依次测定标准系列溶液(6.5)、空白溶液(6.3)、分析试液(6.4.2)或(6.4.3)，由计算机输出空白溶液(
7、6.3)、分析试液(6.4.2)或(6.4.3)中被测元素的质量浓度。7 分析结果的计算与表述按式(1)计算铁的质量分数(%): (p-Po) XVo XV2 X 10-6 w(Ti)= ru/，u:.，-X100 (1) mXV1 式中:一一计算机输出的分析试液中铁的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL); 2 GB/T 16477.5-2010 p。一一计算机输出的空白榕液中钦的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V。一一试液总体积，单位为毫升(mL);V2一一一分析试液的体积，单位为毫升(mL);m一一试料的质量，单位为克(g); V1一一-分取试液的体积，单位为毫升(mL)。8
8、精密度8. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值的范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。表2钦质量分数/%重复性限(r)/%0.32 0.04 1. 25 0.08 3. 50 0.25 注:重复性限。)为2.8X5, ，5，为重复性标准差，8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3钦质量分数/%允许差/%0.30-0.50 0.05 0.50-1. 00 O. 15 1. 00-3. 00 0.20 3.00-5.00 。.259 质量
9、保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。EON-m.hh叮FH阁。华人民共和国家标准稀土硅铁合金及镶硅铁合金化学分析方法第5部分:铁量的测定电盛辑合等离子体发射光谱法GB/T 16477. 5-2010 国中祷中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张o.5 字数8千字2011年7月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2011年7月第一版14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价* t5号:155066. 1-42500 GB/T 16477.5-2010 打印日期:2011年8月9日F002
