GB T 14352.9-1993 钨矿石、钼矿石化学分析方法 高温燃烧碘量法测定硫量.pdf

1、矿石、锢矿石化学分析方法燃烧硕量法测定全准中华人民共和Ill归、守气l飞Hhill14352.9-.93 GB/T Methods for chemical analysis of tungsten ores and molybdenum ores-Determination of totol sulfur content-Iodometric method after ，mbustion 主题内容与适用范围本标准规定了鸽矿石、锢矿石中硫含量的测定方法。本标准适用于鸽矿石、铝矿石中硫含量的测定，测定范围O.05%10%。引用标准2 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T 14505 方法

2、提要3 试料在助熔剂存在下，于空气流中在1200 1 300 C高温燃烧，硫以二氧化硫形式释出，为空气流载带进入盛有水的吸收器，以淀粉作指示剂，用硕酸饵标准溶液滴定反应生成的亚硫酸，借此测定全硫量。试剂4 4. 1 氧化铜(CuO)线状或氧化铅0.05-0.1 0.500 0士0.0005 0.001 0.1-0.5 0.500 0:1: 0.000 5 0.005 十6.2 空白试验随同试料做双份空白试验。6.3校正试验随同试料进行同类型标准试样的分析。6.4 测定6.4. 1 将试料(6.1)均匀地平铺于瓷舟中(5.3).表面覆盖试料1-2倍的线状氧化铜(4.1).(如试样中含囊晶石，应在

3、称样前先在瓷舟上铺有0.5g二氧化硅(4.2).与试料拌匀后，如上覆盖线状氧化铜(4.1)。如试样中含销量大于10mg.应改用氧化铅作助熔RiD。6.4.2 取下燃烧管端的橡皮塞，用镰锵丝钩将瓷舟推入炉管中最热的部分，立即塞上塞子，空气以每秒2-3个气泡逼入吸收液中，当吸收液下部开始褪色时，应立即滴加碗酸锦标准溶液(参照表1，根据含硫量选用(4.4)或(4.5)或(4.6)殃酸绑标准溶液。其精加速度应使得淀粉盐酸溶液的浅蓝色在吸收过程中保持不变，在停止退色时，溶液颜色的深度应和比照溶液(5.4.幻的颜色一致。6.4.3 在通入空气1-2min时间内，如盛滴定液吸收瓶内溶液不再退色即到达滴定的终

4、点，记录所消耗的破酸御标准溶液体积。iluk;13%If-飞lJ!l:1;Jflu-;-、lh川、ll分析结果的计算7 , T X (V，一Vo)S(%) =-1一X100 按下式计算硫的含量.Ill-rllF 35 式中:T 1 mL硕酸饵标准溶液相当于硫的量.g/mL.Vj 滴定消耗碗酸饵标准溶液的体积，mL;V。滴定空白试验(6.2)消耗碗酸饵标准溶液的平均体积，mL;m一一试料.govll、l飞llullIlli-lll8 GB/T 14352.9-93 精密度36 表2含量范围，%重复性r0.62-4.79 r=O. 0186+0.0166 m 附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心技术归口。本标准由地质矿产部西安综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人邵明智。 再现性RR=0.057 9+0.0307 m : f