1、, 2 3 中华人民共和国据准鸽矿石、锢矿石化学分析方法丁二恬磺基水杨酸-氢氧化化镀底液极谱法测定钻Me1hods for chemical analysis of tungsten ores and molybdenum 。r四-Determinationof cobalt content-Polarographic method in dimethylglyoxime-sulfosalicylic acid-ammonium hydroxide-ammonium chloride sys柑m本标准规定了铭矿石、锢矿石中钻含量的测定方法。本标准适用于鸽矿石、铝矿石中钻含量的测定，测定范围55
2、00吨!go引用标准GB!T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定方法提要G!T 14352.7-93 试料经碱熔，水浸取，镇、钻、铁等在氢氧化物沉淀中，可与辛辛、钧、铝、锡、碎、饥、锡等元素分离。在盐酸介质中，用磷酸三丁醋萃淋树脂分离大部分铁，在氢氧化镀-氯化镀-磺基水杨酸了二后底液中，用示波极谱导数部分测定钻与了二后产生的催化波，峰电位约为-1.14V(对饱和甘乘电极而言)。4 试剂4. 1 过氧化锅。4.2 氢氧化销。4.3磷酸三丁黯萃淋树脂(市售)(也可用聚三氟氯乙烯-磷酸三丁酶自制。4.4 高氯酸(p1.75 g!mL)。4.5 无水乙醇。4.6盐酸(1十1V+V)。4.
3、7 氢氧化饷溶液0%m!V)。4.8盐酸(1%V!V)。4.9磺基水杨酸溶液c(HO)(C，H，COOH)S3日2H,O)=2 mol!L。4.10 氢氧化馁。十1V+V)。4. 11 氯化镀溶液c(NH.CI)=5mol/L。4. 12 丁二局乙醇溶液(1%m!V)。4.13 钻标准贮存溶液:称取O.100 0 g金属钻(99.99%).置入100mL烧杯中，盖上表皿，沿杯壁加入国家技术监督局1993-05.12批准1994-02-01实施26 4 14352.7 93 GB/T 10 mL盐酸(pl.19 g/mL)，低温加热溶解，冷却，用水洗去表皿，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至
4、J度，摇匀。此溶液1mL含100问钻。4. 14 钻标准溶液z移取20.00mL钻标准贮存溶液(4.13)，置入1000mL容量瓶中，用水稀帮至刻度，摇匀。此溶液1mL含2问钻。5 示波极谱仪。参比电极=饱和甘乘电极。5. 1 5.2 ，、In-AniJIll飞分析步骤6 6.1 试料试样粒度应小于0.097mm，装入小瓶，在80C烘2h，置干燥器中备用。按表1称取试样:表1钻量，阔地试料，g试灌，且体积，mL分取试液体积，mL520 0.500 0士0.0005 2050 0.200 0士0.0003 50100 0.200 0土0.0003 50 10.00 100500 0.100 0土
5、0.0003 50 5.00 F h 6.2 空自试验随同试料做空白试验。6.3 校正试验随同试料进行同类型标准试样的分析。6.4 测定6.4.1 将试料(6.1)置于石墨珩塌(或刚玉带塌)中，加3g过氧化锅(4.1)搅匀，上面覆盖1g过氧化纳(4. 1) ，置于已升温的高温炉中，700(;熔融10min，取出，冷却，放入250mL烧杯中，加入约100mL热水及3滴乙醇(4.5) ，煮沸10min逐尽过氧化氢，取下冷却(体积不小子70mL)，用中速滤纸过滤，用氢氧化纳溶液(4.7)洗涤烧杯(增辆不必洗出)及沉淀。沉淀用15mL盐酸(4.6)溶解于原烧杯中，用热盐酸(4.的洗净增塌及滤纸。将承接
6、液低温蒸干，脱水30min，取下冷却。加入1015mL盐酸(4.6)，盖上表皿，微热溶解干酒物，冷至室温(A液。6.4.2 根据试料中含钻量(50g)，将溶液(A液)移入50mL容量瓶中，用盐酸(4.6)稀释至J度，摇匀。按表1分取试液，置入100mL烧杯中，补加盐酸(4.6)至15mL(B液)。6.4.3 往溶液也液或B液)中加入2g左右磷酸三丁醋萃淋树脂(4.3)，充分搅拌，放置片刻。若矿祥含铁量高，可酌情再多加几次磷酸三丁醋萃淋树脂(4.3)，每次约0.5g，充分搅动，直至溶液颜色退至浅黄色为止，在漏斗上用棉花过滤，用盐酸(4.6)洗涤，滤液用50mL烧杯承援，加入2mL高氨酸(4.4)
7、, 蒸至烟冒尽，取下冷却。6.4.4 加入1mL盐酸(4.的，盖上表皿，微热。冷却后，用少量水洗去表皿，加入2.5mL磺基水杨酸溶液(4.9)，摇匀，加入3.3mL氢氧化镀(4.10)，摇匀，放置至室温后，加入5mL氯化镀溶液(4.11)及0.5 mL丁二后乙醇溶液(4.12)，移入25mL比色管中，用水稀至刻度，摇匀后，放置30min。6.4.5 倾出部分溶液于电解池中，选择适当的电流倍率(以峰电流值不小于满刻度一半为准)，于起始电位为一0.90V处，用极谱仪导致部分进行测定，记录峰电流值。同时进行标准系列的测定.从工作曲27 飞14352.7-93 GB/T , 线上查得相应的钻量。6.5
8、 工作曲线的绘制移取0、0.50、1.00.5.00 mL钻标准溶液(4.14)，分别置于一组于25mL烧杯中，低温蒸至近子，以下按分析步骤(6.4. 46. 4. 5)进行测定。以钻量为横坐标，峰电流为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的计算7 v x-ml 一vm-x 一-mz-用一( ) gb , ge ( O FU 按下式计算钻的含量z式中;ml 从工作曲线上查得的钻量，g;0一一从工作曲线上查得空白试验(6.2)钻量，g;V, 分取试液体积，mL;V一一试液总体积，mL;m-一试料，g。精密度8 表2啻量范围，问/g重复性r再现性R3. 8670. 4 r= O. 371 8 mO 665 4 R=0.805 8+0.2482 m 飞 28 f 气t l i 、GB!T 14352.7-93 附录A标准的有关说明(参考件A1 聚三氟氯乙烯磷酸三了醋制备手续2移取100g200目的聚三氟氯乙烯粉，置入100mL烧杯中，在搅拌下加入60mL磷酸三丁酶，充分搅拌均匀。A2 易熔矿样可以氮氧化锁为主，加入少量过氧化销熔矿，这样对地锅腐蚀小，可以延长使用寿命。附加说明z本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心技术归口。本标准由地质矿产部沈阳综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人李纹浪。29
