GB T 12688.4-1990 工业用苯乙烯中过氧化物含量的测定 滴定法.pdf

1、中华人民共和国国家标准工业用苯乙烯中过氧化物含量的测定滴定法Styrene for industrial use-Determination of content of peroxides一一Titrimetric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了T业开j宋乙烯中过氧化物含量的测定方法。GB/T 1 2688. 4 - 90 本标准适用于T业用苯乙烯中过氧化物含量的测定，也适用于产品质量的控制。注意:苯乙烯为易燃物，在与过氧化物、无机酸和三氯化铝等接触时会发生放热聚合反应。高浓度的液态苯乙烯及其蒸气对眼睛和呼吸系统都有剌激作用。2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分

2、析)用标准溶液的制备GB 6678 化工产品采样总则GB 6680 液体化工产品采样通则3 方法原理将苯乙烯试料加到异丙醇和乙酸榕液中，加腆化制异丙醇饱和溶液，将该溶液加热回流。i式料中的过氧化物使腆化纳定量地释放出碗，用硫1-t硫酸饷标准滴定溶液滴定至无色为终点。4 试剂和材料4. 1 冰乙酸。4.2 异丙醇。注意:异丙醇为易燃物，应该远离明火。在本试验中应使用全密封的加热器。4. 3 腆化纳异丙醇饱和溶液:约200gNaI/L。4.4 硫代硫酸铀标准滴定溶液。(Na品03)=0.01mol/LJ:按GB60J的规定进行配制和标定。5 仪器和设备5. 1 具塞映量瓶:500 mL，配有300

3、mm的球型冷凝管，标准磨口连接。5. 2 移液管:50mL。5.3 量筒;10、50mL。5.4 滴定管:容量为10mL。5.5 电加热器(全密封式)。5.6 沸石。国家技术监督局1990-12-30批准1991-12-01实施GB/T 1 26 88. 4 - 9 0 6 果样6. 1 按GB6678、GB6680的规定采取样品。7 分析步骤7. 1 在二个500mL具塞砚量瓶中.先加入各200mL异丙醇，及数粒沸石，再各加入10mL冰乙酸。用移液管吸50mL苯乙烯试料加入到其中一个腆撞瓶中，而另一个作为空白。然后装上球形冷凝器并开启冷却水。加热腆量瓶中液体至j弗腾，再向三个碗量瓶中各加入5

4、0mL腆化纳异丙醇饱和溶液。7.2 继续缓和地沸腾10min，煮沸结束后，移去电加热器。各用10mL水分别冲j先两个冷凝器，并将冲洗掖收集在各自的腆量瓶中。将腆量瓶冷却至室温。析出的腆用硫代硫酸制标准滴定溶液(4.的先滴定至谈黄色，再继续缓慢地滴定至淡黄色刚好消失，即为终点。8 结果的表示8. 1 计算过氧化物(以H202计)的含量X(mg/kg)按下式计算:X一(fl- V 2 ) C X 0.017 X 106 一50 X 0.906 式中:r气一一一滴定试料所消耗的硫代硫酸饷标准滴定溶液的体积，mL;r 2一一一滴定空白所消耗的硫代硫酸饷标准滴定溶液的体积，mL;r一一硫代硫酸饷标准滴定

5、溶液的浓度，mol/L;0.017一二与.00 mL硫1-t硫酸纳标准滴定溶掖(C(Na2S203)=.00 mol/LJ相当的.以克表示的过氧化氢的质量;O. 906一一苯乙怖20C时的密度，g/cm308. 2 报告用mg/kg值报告试样中过氧化物的含量，精确至1mg/峙。9 精密度9. 1 重复性在同一实验室.由同一操作员，用同一仪器.对同一试样相继做二次重复试验，所得试验结果，对过氧化物含量为160 mg/kg的试料，其差值应不大于6mg/kg(95%置信水平)。9. 2 再现性在任意两个不同实验室，由不同操作员，不同仪器和设备.，在不同或相同时间内，对同一试样所测得的两个单次试验结果.对过氧化物含量为J60 mg/阔的试料，其差值应不大于13mg/kg(95%置信水平)。附加说明:本标准由中国石?由化工总公司提出。本标准出全国化学标准化技术委员会石油化学分析技术委员会归口。本标准由上海高桥石化公司化工厂负责起草。本标准主要起草人王均甫、胡新奋。本标准参照采用美国试验与材料协会标准ASTMD 2340-82(87)苯乙烯单体中过氧化物的标准试验方法儿