1、中华人民共和国国家标准工业用苯乙烯中聚合物含量的测定光度法Styrene for industrial use Determination of content of polymer- Photometric method 1 主题内容与适用范围牛二标准规定了工业用苯乙烯中聚合物含量的测定方法。，GB/T 12688. 3 - 9 0 本标准适用于工业用苯乙烯中聚合物含量的测定，其适用的范围为O15 mg/kg。工业用苯乙烯中聚合物的含量苦大于15mg/同时，则应在测定前进行适当稀释。本标准不适用于二聚体和三聚体的检注意:苯乙烯单体为易燃物，在与过氧化物、无机酸、三氯化铝等接触时会发生放热聚合
2、反应。高浓度的液态苯乙烯及其蒸气对眼睛和呼吸系统均有刺激性。2 引用标准GB 6678 化工产品采样总则GB 6680 、液体化工产品的采祥通则3 方法原理3. 1 本方法利用了苯乙烯单体中存在的苯乙烯聚合物不溶于甲醇的原理，所以可在苯乙烯试料中加入干燥的甲醇，通过测定其烛度，确定聚合物的含量。4 试剂和材料4. 1 正己烧。4.2 无水甲醇。4.3 甲苯。4. 4 氢氧化制榕被:40 g/L。4. 5 苯乙烯:纯度二三99.6%。4. 6 聚苯乙烯:用等体积氢氧化饷溶液洗澡苯乙烯(50mL)三次，再用等体积水洗海二次。在第二次水;先后，使苯乙烯通过二层折叠j纸进行快速过滤。将约20mL滤得的
3、苯乙烯倒入试管中，置于100C的烘箱中加热24h.促其聚合。结束时打碎试管，取出聚苯乙烯，弃去所有的玻璃，在玛瑞研钵中将聚苯乙烯磨成细粉。4. 7 聚苯乙烯际准贮备溶液:将0.0905 g聚苯乙烯(4.6)溶解于1.0L甲苯中，该溶液相当于在苯乙烯中含有100mg/kg的聚苯乙烯。5 仪器和设备5. 1 移液管:0、15mL。国家技术监督局1990-12-30批准1991-12-01实施GB /T , 2 6 8 8. 3 - 9 0 5.2 具塞锥形瓶:100 mL。5.3 容量瓶:100、1000 mLo 5. 4 光度计:在搜长为420nm区能作吸光度的测量，且灵敏度能达到测定含量为1m
4、g/kg的苯乙烯聚合物。5.5 光度计吸收池:光径长度50150mmo 6 采样按照GB6678、GB6680规定采取样品。7 分析步骤7. , 校准曲线的绘制。7. ,. , 在25C时，分别取聚苯乙烯标准贮备溶液(4.7)1、3，6、9、12和15mL，由于六个100mL容量瓶中，用甲苯稀将至刻度，配成分别含l、3、6、9、12和15mg/kg的聚苯乙烯的标准j窑液。7. ,. 2 分别吸取10mL上述聚苯乙烯标准溶被(7.1.1)和15mL无水甲醇至一组具塞锥形瓶中，无分混合。在另一组对应的锥形瓶中，分别加入10mL聚苯烯标准溶液(7.1.1)和15mL iE己饶，充分海合只要保持聚苯乙
5、烯标准溶液与甲醇(或正己烧)的体积比为2: 3，亦可根据光度计吸收池的容量，调整聚苯乙烯标准潜液与甲醇(或正己烧)的加入量。7. ,. 3 使说合溶液在具塞锥形瓶中静置15士Imin，主即将?昆合溶被倒入光度计吸收地巾测定其吸光度.波长为420nmo用相应的聚苯乙烯标准溶掖和正己烧的混合溶液作空白37. ,. 4 根据聚苯乙烯的含量(mgjkg)与对应的吸光度绘制校准曲线。7.2 测定在两只具塞锥形瓶中，各加入10mL苯乙烯试料。在只锥形瓶中再加入15mL无水甲醇，另一只加入15mL正己皖，均充分混匀。按7.1. 3步骤操作，用苯乙烯试料和正己饶的混合掖作空白液。从事先绘制的校准曲线上查得聚苯
6、乙烯的含量(mg/kg)。8 结果的表示用mg/kg值报告试样中聚合物的含量，精确至1mg/kg o 9 精密度9. , 重复性在同一实验室，由同一操作员，采用同一仪器和设备.对同一试样相继做两次重复试验，所得结果，对聚合物含量为015mgl阔的试样，其差值应不大于O.5 mg/kg(95 %置信水平)。9.2 再现性在任意两个不同实验室.由不同操作员，用不同仪器和设备.在不同或相同时间内，对同一样品所测得的两个单次测定结果，对聚合物含量为O15 mg/岖的试样，其慧值应不大于1.0 mgjkg(95%置信水平)。附加说明:本标准由中国石油化工总公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由上海高桥石化公司化工厂负责起草。本标准主要起草人王均甫、胡新奋。GB /T 1 2 6 8 8. 3 - 9 0 本标准参照采用美国试验与材料协会标准ASTMD 2121-84(苯乙烯单体中聚合物含量的标准试验方法。
