1、B 中华人民共和国铁道部部标准T8 2059.2-89 铁路内燃机幸冷却水添加剂分析方法棚砂的测定1989-05-10发布1989-10-01实施中华人民共和国铁道部发布中华人民共和国铁道部部标准铁路内燃机车冷却水添加剂分析方法TB 2059.2-89 础砂的测定本标准遵循TB2059.1-89(快路内燃机车冷却水添加剂分析方法的一般规定。1 主题内容与适用范围本标准规定了产品棚砂和冷却水中珊砂分析方法的概述、原理、试剂、分析步骤、结果计算及允许差。本标准适用于固体棚砂的分析和内燃机车冷却水中棚砂的分析及冷却水中1月月砂的分析。2 sl用标准GB 537 棚砂产品的检验GB 601 标准溶液1
2、;备方法GB 602 杂质溶液制备方法GB 603 1M剂和l制IE制备方法3 方法3 , 1 方法概述删砂一主测定含10水四删酸饷和破酸的。本方法采用盐酸标准溶液滴定棚砂试样中的含10水四棚酸饷和碳酸铀，将含10水四TVlJJ酸的转化为棚酸，将碳酸铀转化为碳酸。在酸性条件下煮沸以赶:NI二氧化碳，然后用甘露晖强化棚酸，再用氢氧化饷标准溶液滴定。3.2 原理棚砂溶于水生成棚酸和氢氧化饷zN a2 B,07 + H z 0= 2N aOH + 4H3 B03 日3BOz为弱酸CKz=6.4x10-10)因此，在PH=l1左右，加入混合指示液?用盐酸滴定，加入甘露醇，则与明酸结合成一种离解度很强的
3、络合酸，济浓的P日iJI降至7以下，再用氢氧化仙标准溶液滴定。3.3 试剂和溶液3.3.1 甘露晖，中性称取5.0g甘露醇，溶解于50ml不合二氧化碳的水中，以酣wk为指示剂，用0.02IDol/L氢氧化的恪液巾和时，其用fi:应不大于0.30ml。3.3.2 盐酸CGB622一): C CHCD =O.lmol/L标准溶液。中华人民共和国铁道部1989-05-10发布1989一10-01实施T B 2059.2-89 3.3.3 氢氧化的(GB629-81) : C CNaOH)= 0.lmo1/L溶液及CCNaOH) = 0.25mol/L 标准溶液。3.3.4 澳甲酷绿(试行)CHG3-
4、1220一79)一甲基红(HG3-958-76)一盼酥试行CHGB3039-59)混合指示液z澳甲酣绿一甲基红混合指示液见GB603一77)和酣IDik指示液按1+1混合。3.4 仪器设备z一般实验室仪器设备。3.5 测定于续3.5.1 试液的1l备称取10g试样，称准至O.OOlg，置于500ml烧杯中，加入300m1不含二氧化碳的水，加热使之i容解，但应避免沸腾。将恪?夜冷却至室温，移入500m1容量瓶中，用不含二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。3.5.2 测定准确移取25ml制备好的试液，置于250m1锥形瓶中。加入0.4m1澳甲酣绿一甲基红一酣歌混合指示液，用盐酸标准溶液滴定至暗红色(其变
5、色顺序是z紫-灰绿+灰+暗红), 记下盐酸标准溶液的用i:CV1) ，再过量o.lm1盐酸。:11日热微i5r，23min，使二氧化碳逸尽，加fft冷却至室温，用O.lmol/L氢氧化铀溶液中和过剩的盐酸至溶液呈暗红色，然后加入7g甘露醇，用0.25mol/L氢氧化饷标准溶液汹定至灰色(其变色顺序是z暗红+灰+绿+灰)。同时作空白试验。3.6 结果的表示和计算3.6.1 含10水四珊酸讷(Naz B;O, .10HzO)的百分含量Xl按式(1 )计算X ,= _(2-V3) Cz xO.09534 l一一气丁-Z一一一一一x100. C 1 ) 川一-500 式中zVz一-氢氧化的标准溶液之用
6、置，ml; V3一空白试验氢氧化铀标准溶液之用量，ml; Cz一-氢氧化的标准洛液之摩尔浓度，。171-一试验质击，g; 0.09534一含107J(凹明Ht交的的摩尔质击。3.6.2 1民酸的(NaZC03)百分含量Xz投式(2 )计算z(Y1cl-4-yrCz ) 0.05299 X 2 = : 9口1 X二)500 式中z2 V l- 盐酸标准溶液之用:哇，ml; C1一一盐酸标准溶液之摩尔浓度，C; Vz-二氢氧化饷标准;需1夜之月1量，ml; x 100( 2 ) 川TB 2059.2-89 C2一一氢氧化锦标准溶液之摩尔浓度，C; m一一试样质量，g; 0.05299一一碳酸铀的摩
7、尔质量，g/molo 3.7 允外差3.7.1 十水含四珊酸铀的测定，在同一实验室内平行测定两结果之差不大于0.2q奋。3.7.2 碳酸铀的测定，在同一实验室干行测定两结果之差不大于0.03%。t=.: 无甘露醉可用纯甘-J!t15ml1，:替。冷却水中亚硝酸纳含量(NaNO2 3000mg/L)较布，;.1本法有干扰，可稀释水祥至IOOOmg/L.4 方法二4.1 方法概述若直接测定冷却水中棚砂含量，可将方法一的测定手续简化如下z4.2 试剂4.2.1 C (HC1) =O.1mol/L 4.2.2 0.1%甲基红指示齐IJ:0.1g甲基主溶解于60ml乙醇中，再用水稀释至100mlo4.2
8、.3 1%酣歌指示剂:1 g盼础;溶于80ml乙晖中用水稀释至100m1o4.2.4 C (NaOH) =O.1mo1/L氢氧化铀标准溶液，以基准苯二甲酸氢押标定。4.3 测定方法取试样25m1于250m1锥形瓶中，加入蒸饵水25ml，甲基红12滴用0.1mo1/L盐酸标准溶液滴定呈微红色，记下V1盐酸消耗且，加入甘露醇1g，摇匀使甘露醇溶解，加入酣瞅3、4滴用标准的氢氧化讷溶液滴至红色不变为终点，记下氢氧化的消耗量V2m1。4.4 结果表示和计算4.4.1 棚砂的百分含贵按下式(3)计算C2V 2 x O.09534 NU2 B 40710H2 0 % =一x100.川(3)VHzO 式中:C2一一标准氮氧比的溶液的摩尔浓度zV2二二标准氢氧化饷溶液的消耗毫升敖zVH2。一一一水样的毫升数，0.09534一一含10水四珊酸铀的摩尔质量附加说明z本标准由铁道部科技局、机务局提出。本标准山铁道部标准计量研究所归口。本标准由铁道部标准计量研究所、广州局、沈阳用，成都局负责起草。3
